90760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására ammóniumsók mellet cianamidoldatokból
.Megjelent 1930. évi július hó 15-én. MAGYAR KTRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90760. SZÁM. -- IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás karbamid előállítására ammoniumsók mellett cianamidoldatokból. Dr. Ehrlich Viktor, dr. Doboczky Aladár és Stickstoffwerke A.-G. Rusz cég- Wien. A bejelentés napja 1925. évi május hó 22-ike. Ausztriai elsőbbsége 1924. évi május hó 23-ika. Több eljárást ismerünk, amelyekkel cianamidot vizes oldatban, amint ez iszapolt mésznitrogénnek szénsavval való karbonatizálása útján képződik, karba- 5 midoldattá és toA'ábbmenően szilárd karbamiddá alakíthatunk át. Az előállítási módozatok egyik nagyobb csoportja szilárd katalizátorokkal (pl. bizonyos fémoxigén-vegyületekkel) dolgozik, amelyek- 10 nek jelenlétében a cianamid több óráig tartó, rendszerint 100° alatti hőmérsékletekre való hevítés után hidratizálódik. Más eljárások többé vagy kevésbbé koncentrált savakkal dolgoznak, amelyek 15 katalizátorok gyanánt szerepelnek, miméi] ett vagy aránylag nagy savmennyiségekkel vagy a reakció gyorsítása végett a légkörinél magasabb nyomásokon kell dolgozni. Az így előálló, többé vagy 20 kevésbbé hígított karbamidoldatot ezután szilárd karbamid előállítása végett be kell párologtatni, amihez veszteségek elkerülésére különleges berendezéseket hozlak javaslatba. 25 ÍTjabb beható kísérleteink arra az eredményre vezettek, hogy a karbamid cianamidoldatoktól iparilag lényegesen egyszerűbb módon állítható elő, ha az ezeknél a kísérleteknél szerzett tapasztalato- 80 kát figyelembe vesszük. Első sorban ismeretes, hogy gyengén savas cianamidoldatok hevítésekor polimerizálási termékek (diciandiamid) nem képződnek. Ezt tehát teljesen kizárhat- 35 juk, ha gondoskodunk arról, hogy a cianamidoldat hevítése mindig szabad hidrogén-ionok jelenlétében menjen végbe. Ha mésznitrogén karbonatizálása útján előállott cianamidoldatot sav jelen- 40 létében hevítünk, a karbamiddá való átalakulás az eddig valamennyi ismert eljárásnál alkalmazott hőmérsékleti és koncentráció-feltételek mellett csak lassan megy végbe, azt tehát pl. magasabb 45 nyomás vagy különleges katalizátorok alkalmazásával gyorsítani kell (1. 267207. sz. német, 95482. sz. osztrák, 85229. sz. és 101408. sz. svájci szabadalmak stb.), azonban még ekkor is hosszas (kb. 6—12 órai) 50 hevítést igényel. Egészen meglepő és az ismert tények után semmiképen előre nem látható módon kitűnt, hogy a cianamid karbamiddá való hidratizálása igen gyorsan és vesz- 55 teségek nélkül megy végbe, ha a cianamid vizes oldatát pl. közönséges nyomá són forrási hőmérsékletre hevítjük és egyidejűleg bepároljuk. A karbamiddá való átalakulás ekkor csupán a bepáro- 60 lásra való időt veszi igénybe, más szavakkal a cserebomlás maga technikailag nem igényel időt, minthogy az oldaiot minden esetben be kell párolni. A bepárolt oldat közvetlenül szilárd, cianamid- 65 mentes karbamidot szolgáltat. Ezen bepárol ásnál csak arra kell gondot fordítani, hogy az oldat állandóan savanyú maradjon, mimellett azonban egészen csekély aciditás elegendő arra a 70 célra, hogy a dicianamid és ennek származékai nemkívauatos képződését bizto
