90521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil vagy ariralkilbarbitursavvegyületek előállítására

Megjelent 1930. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90521. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás dialkil- vagy arilalkilbarbitursavvegytiletek előállítására. F. Hoffmanii La Roche & Co. A.-G. Basel. A bejelentés napja 1925. évi junius hó 8-ika. Svájci elsőbbsége 1924. évi julius hó 23-ika. A 82268 számú szabadalom értelmében 1 mol. isopropil-allilbarbitursavnak és 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolonnak vegyületéhez jutunk, ha a 5 két kiindulási anyagot egymással összeolvasztjuk. Azt találtuk már most, hogy nemcsak az isopropilallilbarbitursav képez az l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazo-10 Ionnal 1:1 mol. viszonyban vegyületeket, hanem ugyanígy viselkedik a többi dialkilvagy arilalkilbarbitursav is. A dialkilvagy arilalkilbarbitursavaknak és az 1-fett il - 2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolon-15 nak vegyületeit megkapjuk, ha a két kiindulási anyagot összeolvasztjuk. Akkor is, ha az ömlesztők képzéséhez a komponenseket nem vesszük 1 mol. dialkil- vagy arilalkilbarbitursavnak és 1 mol. l-fenil-2,3-20 dimetil-4-dkne'tilainino-5-pirazolonnak viszonyában, a kettős vegyületeket kapjuk meg, melyek a fölös kiindulási anyaggal vannak keverve. Azt találtuk továbbá, hogy 1 mol. dial-25 kii- vagy arilalkilbarbitursavnak és 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolonnak vegyületeihez nemcsak öszszeolvasztás útján juthatunk, hanem hogy azok a kiindulási anyagoknak alkalmas 30 oldószerben való feloldásánál is keletkeznek. A vegyületek a kellően koncentrált oldatból kikristályosodnak. Az oldószer minősége szerint a kiindulási anyagokat vagy molekuláris arányban alkalmazzuk, 35 vagy pedig az egyiket vagy a másikat többé vagy kevésbbé nagy feleslegben kell alkalmazni. Minden esetben azonban 1 mol. dialkil- vagy arilalkilbarbitursavnak és 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino 40 -5-pirazolonnak vegyületeit kapjuk. Az új vegyületek, ha azokat kristályosítással állítottuk elő, jól kiképződött kristályokat képeznek. A legtöbb szerves oldószerben jól oldódnak és gyógyszerekként találhatnak alkalmazást. 45 1. Példa. 231 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolont 212 rész dipropilbarbitursavval keverünk és a keveréket paraffinfürdőben kb. 110°ra hevítjük. Mihelyt az 50 ömlesztők tiszta, csészébe öntjük és addig kavarjuk, míg sárga kristálypogácsává keményedik meg. A kristálypogácsát teljes lehűlése után szétzúzzuk és megőröljük. Világos sárga port kapunk, mely neu- 55. trális reakciójú és 91—92°-on olvad. 2. Példa. 250 rész l-fenil2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolont ós 184 rész dimetilbarbitursaviat 250 rész acetonban visszafolya- 60 tásra állított hűtőben addig főzzük, míg teljesen tiszta, sárga oldat képződött, EZT az oldatot lehűtjük és amennyiben szükséges, beoltjuk. Az oldat finom kristálytííkből álló pogácsa alakjában dermed 65 meg, melyből az anyalúgot sajtolással távolítjuk el. Az anyalúg a vegyület további mennyiségeinek előállítására használhat'). A kapott vegyület sárgás színű kristálypor, mely gyengén savanyúan reagál, 70 115°-on olvad és a leghasználatosabb oldószerekben oldható. 3. Példa. 184 rész dietilbarbitursavat és 231 rész l-í'eni]-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazo- 75 Iont kettős falú kazánban kavarás közben nyomás alatt álló gőzzel hevítünk. Mi-