90258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulosavegyületek előállítására
kis mennyiségű (pl. 10—40%) alkoholt hozzáadni. Egyebekben az oldhatósági viszonyok megfelelnek az I. példa szerint készült termékekének. 5 V. Az I. példában használt anilin helyett aequivalens mennyiségű phenylaethyl-amint (CeH5CH2.CH2.NH2) használunk. A eellulósa phenyl-aethyl-thiourethánja, kevéssel a hozzáadás után, 10 pelyhekben kiválik és kimosás és megszárítás után nátronlúgban oldhatatlan, 90%-os vizes-pyridin-oldatban azonban símán oldható. Az oldat megszárításakor tiszta, fényes, hajlékony, igen vízálló fil-15 met hagy vissza. VI. A munkamód itt abban különbözik a megelőző példákban leírttól, hogy a viskósát, a mono-chlór-ecetsav hozzáadása előtt, nem neutralizáljuk. Ellenben a re-20 akció-keveréket, az anilin, ill. egyéb amin hozzáadása előtt, pl. hígított ecet-savval neutralizáljuk vagy gyengén vagy kifejezetten savanyúvá tesszük. A kapott termékek nagyjából ugyan-25 azon tulajdonságokat és oldhatósági viszonyokat mutatják, mint a neutralizált vagy gyengén savanyúvá tett viskósa segélyével kapottak. Úgy is lehet dolgozni, hogy a viskósát 80 sem a mono-chlór-ecet-sav, sem az anilin, ill .egyéb amin hozzáadása előtt nem neutralizáljuk, mely esetben az anilinnel való kicserélődése (átalakulás) lassabban történik és a végtermék később vagy nem 85 oly finoman szétoszolva csapódik ki. VII. a) 1000 súlyrész viskósát, úgymint az I. példában, 100 súlyrész kiindulási cellulósának megfelelően, 2000 súlyrés? vízzel hígítunk és 65—70 súlyrész mono-40 clilór-ecet-savnak 260—280 súlyrész vízben való szilárd nátrium-bikarbonáttal neutralizált oldatával összekeverünk. 4—48 órai állás után a folyékony reakció-maszszát 10%-os ecetsavval neutrálissá tesz-45 szűk és 60—120 súlyrész anilinnel keverjük és felkavarjuk. Már néhány óra múlva megkezdődik a reakció-termék kiválása, mely a fenékre ülepedik le és azt vagy nemsokára a végbement leválás 50 vagy 1—3 napi állás után, az anyalúgtól elkülönítjük és az 1. példában ismertetett módon elkészítjük. A cöllulósa-xanthogén-anilid, megszáradás után, többé-kevésbbé finom port ké-55 pez, melynek hasonló tulajdonságai és oldódási viszonyai vannak, mint az I. a) példában leírtnak. b) A munkamód ugyanaz, mint a VII. a) példában, azzal a különbséggel, hogy csak 50—60 súlyrész, 200 súlyrésü 60 vízben oldott és szilárd nátrium-bikarbonáttal neutralizált mono-chlór-ecetsavat használunk. A kapott cellulósa-xanthogenát-anilid poralakú pelyhes anyagot képez, mely hi- 65 gított, pl. 1—10%-os nátron-lúgban oldható, ellenben 70—80%-os vizes pyridin oldatban kevésbbé oldható, mint a VII. a) példában kapott. C6 H5 .NH.CS.0(C3 4 H3 9 01 9 ) = C8 1 H4 8 NSO3 0 -ra 70 számíttatott: találtatott: H 1,78 1,72 S 4,07 4,08 A testnek nátron-lúgban való oldatai savakkal vagy ammoniumsókkal való ki- 75» csapással, átlátszó, fényes, hajlékony filmekre dolgozhatók fel. Pyridinben való oldataik simulékony hártyákká száradnak be. c) A munkamód ismét olyan, mint a 8Q» fenti a) vagy b) példában, azzal a módosítással, hogy csak 50 súlyrész, 120 súlyrész vízben oldott és neutralizált monochlór-ecet-savat hozunk össze a viskósával. A eellulósa így kapott phenyl-thio- 85 urethánja hígított nátron-lúgban simán oldható, ellenben pyridinben már nem oly jól oldódik, mint a) vagy b) példában kapott. Lehet kevesebb (pl. 30—40 súlyrész) 90 vagy több anilint is használni, mint az a)/ vagy a b) vagy a c) példában, anélkül, hogy ez az eredményt lényegesen befolyásolná. Ebben a példában is vagy rögtön vagy nem sokkal a mono-chlór ecet- 95 savas nátrium bekavarása után lehet az anilin hozzáadást végezni. VIII. A munkamód pontosan olyan, mint a VII. a) vagy b) vagy c) példában, azzal a változtatással, hogy a viskósát, a 100 chlór-ecet-savas nátrium hozzáadása előtt, hígított ecet-savval neutralizáljuk. IX. 1000 súlyrész viskósát, mint az L példában, hígítás nélkül 10%-os ecetsavval neutralizálunk, mire 80—90 súlyrész, 240— 10& 300 súlyrész vízben oldott és poralakú bikarbonáttal neutralizált mono-chlor-ecetsavat teszünk hozzá folytonos kavarás közben. Rögtön ezután vagy 10 perccel később, kavarás közben, 30—60 súlyrész ani- 110 lint adunk hozzá, mire a reakció-keveréket vagy a kezdődő, ill. befejeződött kiválásig kavarjuk vagy magára hagyjuk. Az első esetben a reakció-termék pelyhek vagy morzsák alakjában csapódik ki, 115 míg a másodikban gelatinszerű lepénnyé merevedik meg, mely lassanként össze-
