90082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás koncentrált cetsav előállítására híg ecetsavból

Megjelent 1930. évi augusztus hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90082. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás koncentrált ecetsav előállítására híg ecetsavból. Dr. Suida Hermann főiskolai tanár Mödling-. A bejelentés napja 1925. évi január hó 17-ike. Ausztriai elsőbbsége 1924. évi március hó 8-ika. Ismeretes, hogy híg-vizes eeetsavolda toknak vízben nehezen oldódó vagy oldhatatlan, az ecetsavval szemben azonban nagy oldóképességgel bíró, folyós 5 oldószerekkel való extrahálása útján az ecetsiav többé vagy kevésbbó tökéletes módon kivonható ós az oldószertől történt alkalmas elkülönítés után vízzel szemben koncentráltabb alakban nyer-10 hető, mini amilyenben a kiindulási anyagban jelen volt. Én már most aat találtam, hogy az ecetsavnak híg-vízes ecetsav oldatokból való extrahálása váratlanul előnyös mó-15 don és összehasonlíthatatlanul jobb eredménnyel foganatosítható, ha az ccct-savapéldául 150°-ra túlhevítést ecetsav- és vízgőzkeverékből ugyanazon extraliáló szerekkel kivonjuk, amelyeket feltaláló ÍO erre a célra, már korábban ajánlott. Ezek olyan oldószerek, amelyek vízben. Való csekély, vagy elenyésző oldhatóság és ecetsavval szemben nagy oldhatóképesség mellett, 150° fölött fekvő, tehát 35 lényegesen imagaisabb forrponttai bírnak, mint a tiszta, ecetsav. Ilyen oldósaerek gyanánt főképpen a következők jönnek tekintetbe: a hidroxil csoportot tartalmazó aromás vegyületek, tehát főleg a 50 fenólesoportba tartozó testek, vagy azoknak keverékei is, mint például az egyértékű fenolok (a karbolsiav kivételiéivel), amilyenek a kreozólok, továbbá a többértékű fenolok, különösen ótereiik (guaja-15 kol és homologok) alakjában, hidráit fenolok, mint pl. a hexahidr okr eo'zólok és a fentemlített vegyületek származékai, végül valamennyi természetes vagy mesterséges. keverék, amely a fent felsorolt 10 vegyületeket tartalmazza, ilyenek különösen a nehéz fenolos fakáitrányolajok (kreoizóít ok), b arnaszénkátrány-kreozóitok és kőszénkátrány-kreozótoik, továibbá. a 150°-nál magasabb forrpontú folyós zsírsavak, mint pl. az ecetsavnak magasabb 4& homologjai, vagy az olajsav is. Az ecetsav- és vízigőz-keverékek túlhevíté&e kétféle módon történhet: levezethetünk alulról az extraháló készülékbe, amely alkalmas módon kolonna gyanánt van kiké- 50 pezve, túlhevített ecetsav-vízgőakeveróket és ezen túlhevített gőzárammal szembe vezetjük az előmelegített extra há,lőszert, amikor is az ecetsavtól meg szabadított vízigőz a kolonna felső végén 55 elillan, míg a kolonna alsó végén a kon centrált ecetsavval telített extraháilószer lefolyik. Vagy padig a folyamatot akképpen hajtjuk régre, hogy nem veze tünk be túlhevített ecotsav-vízgőzke ver é- 60 ket alul a kolonnába, hanem a kolonnát olyan hőmérsékletre melegítjük, hogy az eicettsav-víz,gőzök a kolonnában túlhevít tétnek. Tudvalevő, hogy a „telített" gőzök egé- 65 szien másképpen viselkednek, mint a „túlhevített" gőzök. A jelen esetiben az oildósizer, önsúlyához viszonyítva, sokkal nagyobb mennyiségű koncentrált ecetsavat vesz fel, minthogy ha az extrakció 70 nem túlhevített gőzökkel történik. Egyidejűleg az extrahálószerben foglalt ecetsavnak sokkal nagyobb a koncentrációja, mint hogyha az extrafcciót ugyanazzal az e\ trahálószerrel hideg, vagy 75 meleg folyós ecetsav-víz-keverékből, vagy pedig telített ecetsav-vízgőz keverékéből végezzük. Ez minden további nélkül érthető is, mert a túlhevített vízgőznek az extrahálószerben való oldhatósága 80