90039. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hafnium és zirkónium vegyületek keverékének elkülönítésére
Megjelent 193Q . évi augusztus hó 164 -án . MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90039. SZÁM. — IV/i. OSZTÁLY. Eljárás hafnium és zirkonium vegyületek keverékének elkülönítésére. N. Y. Philips' Gloeilampenfabrieken Eindhoven. A bejelentés napja 1924. évi október hó 23-ika. Hollandiai elsőbbsége 1923. évi december hó 12-ike. A találmány szerinti eljárás célja hafnium- és zirkóniumvegyületek keverékének elkülönítése. Ismeretes, hogy a hafnium és zirkónium foszfátjait, foszfitjeit, 5 arzeniátjait, ar zenitjeit, antimoniát jait vagy antimonitjeit szabad tluorhidrogénsavat tartalmazó szerben oldható hafnium- és zirkóniumvegyületekké alakíthatjuk át. Ha pl. hafnium- és zirkónium-LO ortofoszfátok keverékéből indulunk ki, ezen ortofoszfátokat fluorhidrogénsav segítségével komplex, oldható hafnium- és zirkóniumsiavakká alakíthatjuk át. Ezen utóbbi esetben ezen komplexsavak anionja 15 nyilvánvalóan foszfort, fluort és hafniumot, illetve zirkóniumot tartalmaz. Ezen komplex savak nemcsak azáltal állíthatók elő, hogy hafnium-, illetve zirkóniumortofoszfátokiat és fluorhidrogén-20 savat hozunk össze, hanem azáltal is, hogy oldható hafnium-, illetve zirkóniumvegyülethez fluorhidrogénsavat és foszforsavat, vagy pedig általában egy szabad fluorhidrogénsavat és szabad foszforsavat tar-25 talmazó folyadékot adagolunk. Hasonló módon állíthatók elő azon komplex savak, melyek a hafnium és zirkónum meta- és pirofoszfátjaiból, foszfitjeiből, arzeniátjaiból, arzenitjeiből, anti-50 moniátjaiból és antimonitjeiből vannak levezetve, önként értetődik azonban, hogy a komplex savak előállítása számos más, itt külön meg nem említett módon végbemenet. 85 Ha a komplex savakban a kationt fémek által helyettesítjük, a komplex savak sóit kapjuk. Ezen sók előállíthatók, ha pl. a komplex savakat lúggal közömbösítjük. A komplex savak sóihoz akként is juthatunk, hogy a hafnium és zirkó- 40 iiiurn foszfátjait, foszfitjeit, arzeniátjait, arzenitjeit, antimoniát jait és antimonitjeit savanyú szerben fluoriddal, pl. bifluoriddal kezeljük. A következőkben a szóban forgó sava- 45 kat és azok sóit oly vegyületek gyanánt fogjuk megjelölni, melyek íluorhidrogénsavnak a hafnium és zirkónium foszfátjainak, foszifitjeinek, arzeniátjainak, arzenitjeinek, antimoniátjamak vagy anti- 50 monitjeinek keverékéhez való hozzáadagolása által állíthatók elő. A találmány értelmében a hafnium- és zirkóniumvegyületeket azáltal különítjük el, hogy vagy azon komplex savakból in- 55 dulunk el, melyek fluorhidrogénsavnak a hafnium és zirkónium foszfátjainak, foszfitjeinek, arzeniátjainak, arzenitjeinek, antimoniátjamak vagy antimonitjeinek keverékéhez való hozzáadagolása ál- 60 tal állíthatók elő vagy pedig hogy az említett komplex savak sóiból indulunk ki. Az elkülönítést ekkor a szokásos lecsapatással és alkalmas módon, mint frakcionált kristályosítás, frakcionált kicsapatás 65 stb. által eszközöljük. A találmány szerinti eljárást néhány példa kapcsán fogjuk elmagyarázni. Megjegyezzük, hogy a példákban megadott százalékok a hafniumra vonatkozó- 70 lag a jelenlevő hafnium- és zirkóniumfém összegére értendők. Amikor tehát megadjuk, hogy a hafnium- és zirkóniumfoszfát keveréke pl. 12% hafniumot tartalmaz, ez azt jelenti, hogy a hafnium és 75 zirkónium viszonylagos mennyiséke ezen keverékben 12:88. I. Ha P hafniumtartalmú komplex sav
