90031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozavegyületek előállítására
"ban való oldatainak tartóssága az ainmóniák-oldat erősségétől és a celluLósax antliogén-ecet-sav oldaténak koncén traciójától függ. Az, ammóniáké Ida,t nőve-5 kedő erősségével gelatin'álódásra való hajlandósága is nő. így pl. Vi°/c-ós •ammióni&kvízben való oldatai, előállításuk után csakhamar gelatinálódnaik. A eelliilósaxainíhogéii-ecet-sav továbbá könnyen ol-10 dódik az alifás és aromás aminők, mint a primár, sekundár és térti ár aiminok, anilin;, toluidi n, stb. hígított vizeis oldataiban. Már V*—X>'%u os vizes aniliin-oilldat simán feloldja a cellulósa-xanthogén-ecet-15 savat. Vizes anilin,ben való tiszta viskósius oldatai, be száradáskor fényes, átlátszó, hajlékony hártyákat vagy rétegeket hagynak vissza, melyek vízben nem oldhatók. Szerves aminoik vizes oldataiban 20 való oldatai is, főleg ha a bázis oldaluk, erfiee'bbe'k, gelatinálódásra, hajlamosak, mely annál gyorsabban következik be, minél erősebb a bázisi-oldá'!;. A cellulóisa-xanithoigén-ecdtsav, továbbá 25 quaternar ammónium-bázisok vizes oldataiban a hugy-anyag-csoport testjeinek vizeis oldataiban, (pl, 1—10%-ois húgyanyag-oldatban), a guanidin-esopoiit testjeinek vizes oldataiban (pl. valamely vi-30 zes guanidin-oldatban) és a pyridin-csoportba tartozó testek vizeis oldataiban, (pl. valamely vizes pyridin-oldatban) oldódik. A cellulósa-xanítlhogén- eoetsiavnak vizes pyridilliben való oldatai eltarthatok. 35 Fényes, átlátszó, hajlékony hártyáikká vagy rétegekké száradnak be. Ohinoliiivíz is föloldja a ceillulóisa-xanthogén-ecetgiavat. Oldódik az továbbá hígított (pl. 1%-os) IS'zóda-oldatban és vizes alkáliák-40 ban, pl. 1%-os nátron-lúgbain. Vizes alkáliáikban v'aló oldatai szoba-hőtnéTsék.lei -nél váló állásnál szétbomlanák. "Ügy pl. a cellulósa-xanthogén-ecetsavnak 10%-os kálilúgban való 5%-os oldata, néhány — 12 45 óra múlva gelatinálódik. Ez a gelatinálódás a cellulósa-xanthogén-eceitisavnaik cel-1 ulósa-kompenensér e, thio-glykol-savra, szénsavra és kén-hydrogénre való1 szétesésének a köveitkeziménye. A thio-glykol-sav 50 ós a cellnlósa-koímpenems jellege könnyen kiírni tatható a következő módon: Mintán a kocsonyát (gallertet) hosszabb ideig 02—48 óráig) magára hagytuk, azt dörzsölő-csészében szétaprítjuk, a savanyú 55 reakció eléréseig hígított kéns&ivval keverjük öissze és lefiltráljuk.. A fiiltrátumot aetherrel kirázzuk és az aetiheirt kiűzzük belőle. Ekkor thio-glykol-sav marad visiszai, mely vaschloriddál és amimómiákkal, az ismert vöröses-ibolya-színt adja. 60 Az anyalúgtól megszabadított kocsonyát a lehető legalaposabban kimossuk és esetleig alkohollal való víztelenítés és aetherrel való kiaknázás után, megszárítjuk és szíéifaprítjuk. Az anyag víziben, valamint 65-5-, 8-, 10- és 15%-os nátron-lúgban oldhatatlan. b) példa: A munkamód ugyanez, mint az a) példában, azzal az eltéréssel, hogy a yisko&át, higított ecetsav hozzáadásával, 70 kifejezetten, áőt erősen is, savanyúvá tesszük. A kapott cellulósa-xanthogén-eceteav tulajdonságait és oldhatósági viszonyait tekinttve, hasonlít a fenti a) példia szerint 75 kapotthoz. II. a) példa: A munkamód ugyanaz, mint az 1. a) példában, azzial a különbséggel, hogy a visikésát nem semlegesítjük és hoigy 80—120 súlyrész, 640—960 siúlyrész 80 vízben feloldott és nátrium-bicarboináttal semlegesített ni or o - eh 1 ór - ecetsavat használunk. A kapott friss és száraz cellulósaxanthogés-ecetsavnak tulajdonságai és 85 oldhatósági viszonyai hasonlóak az (I. a) példa szerint előállítottéihoz. b) példa: 80—120 súlyrész mono-ohlóreeetsav helyett csak 60—70 súlyrész, momochlór-ecetsavat oldunk fel 480—560 súly- 90 rész vízben és ezt, nátrium-bicarbonáttal semlegesítve, adjuk a viskósához,. A kapott cellulósa-xanthogén-ecetsav a II. a) példa szerint kapottól csak abban különbözik,. hogy friss állapotban, víziben és pe- 95 dig forró vízben is, osaik alig oldódik. c) példa: A munkamód olyan, mint az a) példában:, azzal a. módosítással, hogy csak 40 súly r ész rno 110- ch 1 ór-ecetsavat oldunk fel 320 súlyrész vízben és ezt az ol- 100 datot adjuk, nátrium-bioarbonáttal semlegesítve a viskósához. A kapott cellulósa-xanthogién-ecet-sav sern vízben, sem vizes ammóniákban, sejm szerves aminokban, sem pyridinben nem 105 oldható, csak higított alkáli-lúgban, pl. 2—10 -os nátron-lúgbian oldódik. III. példa: 1000 súlyrész viskósát, mint az I. a, példában, 100 súlyrész kiindulási cellulósának megfelelően, 8500 súlyrész 11c vízzel hígítunk és 100—120 súlyrész mono-ohlór ecet-savnak 1000—1200 súlyrész vízben való és poralakú nátriumbicarbonáttal semlegesített oldatával, kavarás közben, összekeverünk. 24 órai ál- lí£ lás után a folyékony reakció-keveréket,
