89856. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolfranpor előállítására

Megjelent 1930. évi augusztus hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 89856. SZÁM. — Vll/i. OSZTÁLY. Eljárás wolframpor előállítására. N. Y. Philips' Gloeilampenfabrieken Eiiidlxoven. A bejelentés napja 1924. évi október hó 29-ike. Hollandiai elsőbbsége 1924. évi junius hó 27-ike. A találmány wolfrámpor előállítására való eljárásra vonatkozik. A wolfrámpor előállítására ismert eljárásoknál wolfrámércből, pl. scheelitből indulunk ki és 5 azt szódával megolvasztjuk, miáltal nátriumwolframátot képezünk, mely még szennyezéseket tartalmaz. Ha a megolvasztott tömeget oldjuk és savat adagolunk hozzá, wolírámtrioxidból való csapa-10 dék képződik; szennyezés gyanánt gyakran kovasav van jelen. Ha a csapadékot lúgban oldjuk, a kovasav feloldatlanul marad vissza, úgyhogy szűrés után a "wolfrámsav az oldatból tiszta állapotban 15 kicsapatható. Ebből hidrogénnal való re dukálás által wolfrámpor állítható elő. A találmány célja oly eljárás létesítése, mely a wolfrámpor előállítását rövidebb és olcsóbb úton teszi lehetővé. 20 A találmány szerinti eljárás wolfrámpor előállítására abban áll, hogy a wolf ráimport megömlesztett alkáliwolframátból vagy a megömlesztett alkáliwolframátok keverékéből elektrolitikusan választ-25 juk ki. A wolframátok az (n X2 Om W03) összetételű vegyületek, ahol (n) és (m) egész számok, (X) pedig egy alkálifém; igen kedvező eredményeket érünk el lithiumwolframát, (Li2 W04) elektrolízisé-80 nél, azonban más alkáliwolframátoknál isi az elektrolízis kedvező eredménnyel foga natosítható. A találmány értelmében azon hőmérséklet, melynél az elektrolízist fogana-35 tosítjuk, celszerűen 900° C. felett van, mert előfordulhat, hogy 900° C. alatt wolfrámködök keletkeznek, melyek a katódán nem válnak ki szilárd anyag alakjában, hanem az ömiesztékben kolloidáli^ 10 san feloldva maradnak. Általában ajánlatos lehet, ha azon hőmérséklet, melynél az elektrolízist foganatosítjuk, nem fekszik túlságosan közel az alkáliwolframát vagy az alkáliwolframátok keverékének olvadási pontjához, mert, ha ezen hőmér* 45 sékleti különbség túlságosan kicsiny, a megömlesztett massza túlságos nagy mértékű viszkozitással rendelkezik, mely az elektrolitikai eljárás jó lefolyására nem kedvező. Az itt felállított feltételt telje- 50 siti pl. a lithiumwolframát (LÍ2W04), mely körülbelül 700° hőmérsékleten olvad, előnyösen alkalmazható azonban lithium(LÍ2W04) és káliumwolfrámát (K2W04) eutektikus keveréke, melynek olvadási 55 pontja közel 500° vagy a nátrium- (Na2 W04) és káliumwolf rámát (K2W04) bizonyos keveréke, mely kb. 650° hőmérsékleten olvad, azonban az (n X2 Om W03) összetételű más alkáliwolframátokkal ia 60 kedvező eredmények érhetők el. Az elektrolízisnél általában gondoskodni kell arról, hogy az ömleszték ne kezdjen túlságosan nagy (W03) fölösleget tartalmazni. Kitűnt ugyanis, hogy az 65 ilyen (W03) fölösleg wolfrámbronzok kiválását idézheti elő, melyek az alkáliwolframátoknál kevesebb oxigént tartalmaznak és a (pX20+nW03) — (mO) általános képletnek felelnek meg. Ezen 70 wolfrámbronzok néha már keletkeznek, ha a (W03) felesleg csak 5 százalékot tesz ki. Ezen hátrány kiküszöbölése céljából a találmány értelmében az ömlesztékhez alkálioxidot vagy hidroxidot vagy oly 75 vegyületet adagolhatunk, mely bomlás által alkálioxidot vagy hidroxidot szolgáltat. így igen jó eredményeket értünk el alkáliperoxid hozzáadagolása által, mely ekkor teljesen vagy részben oxi- 80