89854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vegyületek lecsapatására izzó testen és ezen vegyülétek leválasztására
— 3 — Azon anyag minősége, melyet a (12) huzal számára választunk, a kezelt huzal későbbi rendeltetésén kívül függ azon hőmérséklettől, melyet a reakció számára 5 fenntartani kívánunk. Ha a reakció 1000° C hőmérséklet alatt megy végbe, pl. nikkelt alkalmazhatunk. Előnyösebb azonban pl. wolfram, molybden vagy platina alkalmazása. 10 A (8) edényben a (12) huzal közelében uralkodó magas hőmérséklet következtében a gázkeverék hydrogénje a zirkonklorid klórjával sósavvá egyesül, míg a jelenlevő nitrogén a zirkoniummal zir-15 konitridet képez, mely a huzalon lerakódik. A sósav által szennyezett gázkeverék a (13) csövön át a (14) edénybe áramol, amelyben erősen lehűttetik azáltal, hogy a (14) edényt folyékony levegőt 20 tartalmazó (15) edény veszi körül. Az át nem alakuló zirkonklorid és a sósav visszamarad a (14) edényben, míg a megmaradó nitrogén és hydrogén a berendezést a (16) csövön át hagyja el. A (14) 25 edényben összegyűlő zirkonklorid a sósavtól való megszabadítása után újból felhasználható. A reakciót folytatjuk mindaddig, míg a csapadék a (12) huzalon a kívánt vas-80 tagságot el nem érte, ami könnyen megállapítható azáltal, hogy pl. a (12) huzal ellenállásának megváltozását mérjük. Miután a zirkonnitrid az elektromosságot jól vezeti, a csapadék igen vastag ré-35 teggé növelhető. Általában mindazon esetekben, amelyekben a lecsapatandó vegyület az elektromosságot jól vezeti, a csapadékot az izzó testen igen vastag rétegig fogjuk megnö-40 vélni. A rétegnek azon testről való eltávolítása által, mely testen az illető vegyületet lecsapattuk, ezen vegyületet tiszta alakban nyerhetjük és így a találmány 45 módszert szolgáltat, mely számos vegyület előállítására alkalmas. A zirkonnitrid számára leírt eljáráshoz teljesen hasonló módon bevonhatunk egy izzótestet titannitridréteggel. 50 Dissociálható vegyület gyanánt ezen esetben titancloridot alkalmazunk (TiCb), mely már kb. 140° C hőmérséken forr, úgyhogy a gőznyomás szobahőmérsékleten a reakció létesülésére eléggé magas, miért 55 is felesleges az (5) és (8) edények hevítése. A (12) huzal oly hőmérsékletre hevítendő, mely 1000 és 2000° C között változhat. A TiCU vegyületet a hydrogén részben redukálja TiCL-á, mely kevéssé illó és a (8) edény falán lerakódik. 60 Hasonló módon sikerül a találmány szerinti eljárás értelmében niobnitrid, vanadinnitrid vagy bórnitrid leesapatása izzótesten azáltal, hogy nitrogén és hydrogén keverékét nioblclorid (NbCU) felett kb. 65 200° C hőmérsékleten vagy vanadinoxyklorid (VOCla) felett szobahőmérsékleten vagy kevéssé hűtött bórbromid felett vezetjük tova és az ily módon keletkezett gázkeveréket az izzó test felett vezetjük. 70 Az említett hőmérsékletek bizonyos határok között azáltal vannak meghatározva, hogy a fémhalogenidnek elégséges gőznyomással kell bírnia. Míg az előbbi példák esetében a lecsa- 75 patandó fémvegyület negatív alkatrésze mint olyan van jelen a gázkeverékben, melyet az izzó test felett vezetünk tova, a következőkben az eljárás néhány oly példáját kívánjuk leírni, melynél az előbb 80 említett gázkeverékben a negatív alkatrészt tartalmazó gáz vagy gőz van jelen. Ha pl. zirkonfoszfldet kívánunk izzó testen lecsapatni, a 2. ábra szerinti berendezést használhatjuk. Ezen berendezés az 85 1. ábra szerinti berendezéstől annyiban tér el, hogy két (5') és (5") edény, két (4') és (4") cső és két (7') ós (7") cső van alkalmazva. Az (5') edénybe zirkonkloridot viszünk be, míg az (5") edény foszfortri- 90 kloridot tartalmaz. Ha most az (1') csövön át hydrogénáramot vezetünk és a zirkonkloridot tartalmazó edényt kb. 230° C hőmérsékletre hozzuk, míg a foszí'ortrikoloridot tartalmazó edényt szoba- 95 hőmérsékleten hagyjuk, a (7') csövön át zirkonklorid és hydrogén keveréke, a (7") csövön át pedig foszfortriklorid és hydrogén keveréke fog a (8) edénybe és ennél fogva a (12') izzószál felett áramolni. Ügy íoo a zirkonklorid, mint a foszfortriklorid az izzószál magas hőmérsékletének befolyása alatt a hydrogén által átalakíttatik és az izzószál felületén zirkon-foszfid rakódik le. A hydrogén a szabaddá váló klórral 105 újból sósavgázzá egyesül. Azonban zirkonfoszfidnak az izzószálra való lecsapatására az 1. ábra szerinti berendezést is használhatjuk. Ezen esetben az (5) edénybe zirkonklorid és pl. foszfor- no pentaklorid vegyületét, nevezetesen a 2ZrCl4 PCl, vegyületet vezetjük be, mely kb. 230° C hőmérsékletre hevítve eléggé elpárolog és ennek folytán az (1) és (4) csöveken át áramló hydrogén által a (8) 115 edénybe vitetik, amelyben az átalakulás
