89530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás koncentrált ecetsav előállítására
az oldószerben alig észrevehetően, eceteavgőz ellenben igen erősen oldódik (1. Nernsit „Theoreíiseíie Oheniie" 8—10. kiadás, llü. I.) Ezek a feltételek magasabb 5 forrpontú oldószer távollétében nincsenek megadva, épp oly kevéssé a víznek és ecetsavnak egynemű keverékében, mert az ecetsavgőz éppen olyan könnyen oldódik vízben, mint a vízgőz ecetsavban. Abban 10 a helyzetben vagyunk tehát, hogy olyan magas forrpontú oldószerből, amely pól dául csak 30%-os ecetsavat tartalmaz, desatilláció útján különböző koncentrációjú ecetsavat kaphatunk, míg az oldó-15 szer némileg megfelelő deflegmálás mellett maradók gyanánt visszamarad. 1. példa. 10% -os vizes ecetsavat ós nyers kátránykrezólt alkalmas extraiháló kolonnában 20 egymással szembe vezetünk, mimel'lett a kisebb fajsúlyú vizes rész alulról felfelé, a nagyobb fajsúlytí krezól felülről lefelé folyik. A lefolyó vizes rész most csak néhány század százaléknyi ecetsavat tartal-25 maiz, gyakorlatilag tehát eoetsavinentes, míg a készülékből lefolyó kátránykrezól a a ecetsavat gyakorlatilag teljesen kivonta vizes oldatából, miinellett a krezól mindenesetre bizonyos mennyiségű vizet 30 is felvett. Az ecetsavval terhelt krezólt ráihelyezett rektifikáló oszloppal ellátott desztilláló üstben desztill álásnak vetjük alá, amikor is1 az ecetsav és krezól forrpontjai között fennálló nagy különbség 85 folytán sikerül a krezólt gyakorlatilag teljesen visszatartani a készülékben, míg az ecetsav a krezólban még jelenlevő vízzel átdesztillál. Kezünkben van, a desztillátuinnak két frakcióra való elosztása iit-40 ján, az első frakcióban 7—-10%-os, a másodikban 70— 75°'-os ecetsavnak kinyerése. Míg az utóbbi alkalmas technikai jégecetté való közvetlen feldolgozásra, addig az elsőt visszavezetjük az extrakció é5 folyamatba ós friss 10%-os savval együtt dolgozzuk fel. 2. példa. Ha hasonló módon kb. 25 % -os vizes ecetsavat extrahálunk hidráit kátránykrezól-50 lal, akkor a sav a vizes oldatból szintén gyakorlatilag teljesen elvonatik, feltéve, hogy az extrahálást megfelelő intenzitással végezzük. A lefolyó hidráit íkrezól a désztillációnál olyan deezitillátumot ad, 55 amelyet két frakcióban fogunk fel, amelyeknek elseje 23—24%, másodika pedig 80—85% ecetsavtartalmat mutat. Ha például az extrahálástól jövő, ecetsavval gazdagított hidráit krezólt olyan folytonosan működő desztilláló készülék- fio ben desztilláljuk, amely nem engedi meg különböző frakcióknak elkülönített felfogását, akkor abból egyrészt savtól megszabadított hexahidrokrezólt kapunk, amelyet az extraháláshoz visszavezetünk, másrészt 65 pedig 60%-os vizes ecetsavat. 3. példa. Ha a 25%-os sav extrahálására 220— 245° forrpontú büikkfakátrányolajat használunk, akkor az 1. példában megadott 70 munkamenetnél 23%-os híg ecetsavat kapunk, amely visszamegy az extrahálásboz és 80%-o:s koncentrált ecetsavat, amely közvetlenül feldolgozható jégecetre. í. példa. 75 Ha 10%-os ecetsav extrahálására 4 rész nyers krezólból és 1 rész magas forrpontú kőszénkátrányolajból (antracénolaj) álló keveréket használunk, akkor az ecetsavnak gyakorlatilag tökéletes extra- 80 hálása mellett az extraktummak rákövetkező desztilláilásánál kapunk 8—10%-os híg ecetsavat, amelyet az extraháláshoz visszavezetünk, és 70—80%-os koncentrált ecetsavat, míg az ecetsavtól megszaíbadí- 85 tott extraháló szert iijabb mennyiségű ecetsav extraháláséra használjuk. A leírt eljárást hőigazdaságilag is igen előnyössé alakíthatjuk azáltal, hogy a desztilláláet vagy egészen vagy csak rész- 90 ben vákuumban végezzük, és úgy az ecetsavtól megszabadított extraháló szert, mint a ledesztillált savnak gőzeit az extrahálástól jövő, ecetsavval gazdagított oldószernek előmelegítésére használjuk. 95 Oldószer gyanánt a jelen eljárás számára alkalmasak elsősorban olyan oxigéntartalmú orgános folyadékok, illetve hidroxilcsoportot' tartalmazó orgános anyagok, amelyeknek forrpontja 150° C 100 fölött van. Megemlítjük a következőket: egyértékű fenolok, a karbolsav kivételével , pl. krezólok; többértékű fenolok, különösen étereik alakjában, mint pl. guajakol; homOlogok és hasonló fenolok, hidráit 105 fenolok, pl. hexahidrokrezólok. Magas forrpontú alifás és ciklikus ketonok, továbbá magas forrpontú zsírsavak, végül a fenti típusú vegyületeknek természetes vagy mesterséges keverékei, különösien no nehéz fakátrány olajok (kreozotok), barnaszénfcátrányolajok és kősaénkátrányolajok. Szabadalmi igény: Eljárás koncentrált ecetsav előállítására híg ecetsavból, amely abban áll, hogy 115
