89473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkáliszulfhidrátok előállítására
Megjelent 193Q . évi szeptember hó 1-én . MAGYAR KIRÁLYI SZABAMllMI SZABADALMI LEÍRÁS 89473. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás altáliszulfhidrátok előállítására. Tubize Artiflcial Silk Company of Amerika Philadelphia. A bejelentés napja 1924. évi október hó 22-ike. É. A. E. A.-beli elsőbbsége 1924. évi március hó 17-ike. A találmány alkáliszulfhidrátok, különösen nátriumszulfhidrát gyártására vonatkozik és tárgya oly eljárás, melynek segítségével ezen szulfhidrátokat olcsón 5 és eddig szokatlanul tiszta állapotban állíthatjuk elő. Eddig a nátriumszulfhidrátot marónátronlúg vagy nátriumszulfid oldatnak kénhidrogéngázzal való kezelésével állították elő, azonban ezen módsze-10 rek ellen az a kifogás, hogy úgy a nátronlúg, mint a nátriumszulfid drága nyersanyagok. Ezenkívül a kívánt tisztaságú nátriumszulfhidrátot nem lehet nyers nátriumszulfidanyalúgokból előállítani, 15 hanem csupán tiszta kristályos termékből. Ajánlották már azt, hogy mésztejbe kénhidrogéngázt abszorbeálhassunk és az így előállott, oldott állapotban levő kalciumszulfhidrátot nátriumszulfáttal ke-20 zelve nátriumszulfhidráttá alakítsuk át. Ezen eljárásnak azonban a következő hátrányai vannak: Elsősorban, minthogy a kaleiumszulfhidrát sokkal kevésbbé oldódik vízben, mint a nátriumszulfhidrát, 25 ezen módszerrel nem lehet szállításra alkalmas koncentrációjú nátriumszulfhidrátot előállítani, másodsorban, hogy a módszer, minthogy két szűrést foglal magában, túlságosan költséges. 80 A jelen találmány szerint koncentrált és igen tiszta alkáliszulfhidrátoldat gazdaságosan állítható elő. A találmány abban van, hogy valamely földalkálihidroxid alkáliszulfátoldatban való szusz-35 penziójába kénhidrogéngázt vezetünk és az alkáli szulfhidrátoldatot a földalkáliszulfátiszaptól, amely a reakció folyamán keletkezett, szűrés útján elválasztjuk. Ügy találtuk, hogy ilyen szulfhidrát-oldat egy 40 művelettel előállítható, ha kénhidrogéngázat valamely földalkálihidroxid, pl. mésztej vagy poralakú kalcium hidroxid íiátriumszulfátoldatban való szuszpenziójába vezetünk be és a nátriumszulfhidrátoldatot az iszaptól szűrés útján elválaszt- 45 juk. Ha poralakú kálciumhidroxidot használunk, úgy a szulfhidrát koncentrációja nagy mértékben növekedik. A nátriumszulfátoldat olcsón készíthető az ú. n. nitrolepényből, amely a salétrom- 50 savgyártás egy majdnem értéktelen mellékterméke, oly módon, hogy a nitrolepényoldatot kalcinált szódával, mészhidroxiddal vagy mészkővel neutralizáljuk, az így előállított nátriumszulfát- 55 oldatba keverés közben mészhidrátot szuszpendáltatunk és a keverékbe kénhidrogéngázt vezetünk be és nyeletünk el. A reakció a következő egyenlet szerint megy végbe: 60 NaSOi + Ca(OH)2 + 2H2 S = 2NaHS + CaSOi + 2H>0 Az abszorbció végbemenetele után a nátriumszulfhidrátoldatot a kálciumszulíátiszaptól szűréssel elválasztjuk. Ezen 65 iszap a vasszulfidszennyeződésektől zöldszínű, amely azonban könnyen eltávolítható híg savval való mosás által, ezután tiszta fehér kálciumszulfát marad vissza, amely víztelenítés után festékekhez töltő- 70 anyagul vagy egyéb célra felhasználható. Az ismertetett eljárás egy gyakorlati foganatosítási példája a következő: 1000 súlyrész ként égőolajjal felhevítünk és a keletkező kénhidrogéngázt 6000 75 rész vízben feloldott 1770 rész nátriumszulfátban szuszpendált 1160 rész mészhidrátba vezetjük be. Kb. 16%-os nátriumszulfhidrátoldat áll elő, melyet a kálciumszulfátiszaptól szűrősajtó útján válasz- 8Q