89282. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izzótestek előállítására wolfrmból
fémek bikrómátjaival, krómátjaival, manganátjaival vagy per rn an g a n á t j a-i val vagy pedig ezek keverékeivel. A kiindulási termék, melyhez az alkali-5 sót adagoljuk, pl. wolfrámpor lehet, melynek ekkor a szükségelt finomsággal kell rendelkeznie. A wolfrámpor finomsága a wolfrámoxyd redukálási feltételeinek helyes meg-10 választásával szabályozható. Így a redukálási hőmérsékletnek a nyert por finomságára közvetlen befolyása van. Kísérletek által megállapítható, hogy a redukálási feltételek mily módon választandók, 15 hogy bizonyos finomságú port kapjunk. A hczzáadagolt vegyületnek a wolfrámporral való jobb és könnyebb összekeverődését érjük el a vegyület vizes oldatának a wolfrámpor készítésére szolgáló, 20 tiszta wolfrámsavhoz való hozZáadagolása által. A találmány értelmében az alkalisó oldatát a wolfrámsavhoz adagolhatjuk, a keveréket szárítjuk, ezután pedig oly ru-25 dákká dolgozzuk fel, melyek a krómoxygén- vagy mangánoxygén-vegyületből legalább 0.005 és legfeljebb 0.1 százalékos mennyiséget tartalmaznak. Az alkalisó eredetileg hozzáadagolt 80 százalékos mennyisége általában lényegesen nagyobb, mint a zsugorított termékben visszamaradó vegyület százalékos mennyisége és az eredetileg hozzáadagolendó mennyiség a wolfrámpor finomsá-85 gán kívül függ a hozzáadagolásra választott anyagtól is. Minden egyes esetben az eredetileg hozzáadagolandó mennyisége a vegyületnek kísérletek által megállapítható. 40 Egy konkrét esetben pl. wolfrámporhoz, melynek finomsága olyan, hogy a por öt grammjának 40 másodpercre van szüksége, hogy alkohol és éter 1:1 arányú 50 cm3 -nyi keverékéből képezett tíz cm 45 magasságú folyadékoszlopban leülepedjék, káliumbikrómátot adagolhatunk; ha 0.2— 1% káliumbikrómátot adagolunk hozzá, a zsugorított termékben 0.005—0.08% fog a vegyületből visszamaradni. Azonban már 60 ezen kis mennyiség elégséges a wolfram tulajdonságainak oly módon való befolyásolására. hogy meggörbüiés folytán 1* nem lógó izzótestet kapunk. A következőkben a találmány szerinti 55 előállítási eljárás egyik foganatosítási példáját fogjuk részletesen ismertetni. Nem tiszta wolfrámsavból ismert módon vegytiszta ammoniakvízben való ol üás, szűrés és kristályosítás által ammomumwolfráinátot állítunk elő, amelyből 60 hevítés által tiszta wolfrámsavat kapunk. Ezen tiszta wolfrámsavhoz a szükséges mennyiségű, pl. 0.6% káliumbikrómátot feloldva adagoljuk. A keveréket folytonos keverés közben szárazra bepároljuk és a 65 kapott terméket ezután hydrogénáramban redukáljuk. Ez bizonyos körülmények között, pl. kb. 800° C hőmérsékleten eszközöltetik, úgy hogy a redukálás által keletkezett wolfrámpor oly finomságú, hogy 70 ezen por 5 gr-nyi mennyisége alkohol és éter 1 :1 arányú keverékének 50 cm'-nyi mennyiségéből képezett 10 cm magasságú folyadékoszlopban 40 másodperc alatt ülepedik le. 75 A port ezután ismert módon dolgozzuk fel tovább. Rudakká sajtoljuk, ezután hevítjük és zsugorítjuk, amikoris a káliumbikrómát jelentékeny része elpá -rolog, 80 A zsugorított rudat ezután pl- kovácsolás és hengerles által mechanikailag tovább munkáljuk meg, végül pedig a kívánt átmérőre húzzuk. A kapott szál még csavaralakúan is tekercselhető és 85 ekkor izzótest gyanánt való alkalmazásra kész. Szabadalmi igények: 1. Eljárás izzótestek előállítására wolfrámpornak rudakká való sajtolása által, 90 melyeket zsugorítunk és a kívánt méretekig tovább dolgozunk fel, azáltal jellemezve, hogy a kiindulási anyag gyanánt szolgáló wolfrámporhoz krómoxygén- vagy mangánoxygén-vegyület 95 alkalisóját adagoljuk, még pedig a wolfrámpor finomságának növekedésével csökkenő oly mennyiségben, hogy a zsugorított termék a krómoxygénvagy mangánoxygén-vegyületből leg- 100 alább 0.005 és legfeljebb 0.1 százalékos mennyiséget tartalmazzon. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy az alkalisó oldatát wolfrámsavhoz ada- 105 góljuk, ezen keveréket szárítjuk, ezután pedig az 1. igénypontban megadott vég termékké redukáljuk. 3. Elektromos lámpák ós kisütési csövek számára való húzott izzószál, mely 110 legalább 0.005 és legfeljebb 0.1% krómoxygén- vagy mangánoxygén-vegyületet tartalmazó wolfrámból áll. Pallas nyomda, Budapest. 89277
