89020. lajstromszámú szabadalom • Ejárás izopropilallilbarbitursav előállítására
Megjelent 193Q. évi október hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI jKBHft SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 89020. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás isopropilallilbarbitursav előállítására. Farbwerke vorm. Meister Lucius & Brüning* Höchst a/M. A bejelentés napja 1925. évi január hó 19-ike. Németországi elsőbbsége 1924. évi január hó 26-ika. A 81092. számú magyar szabadalomból isopropilallilbarbitursav előállítására szolgáló eljárás van ismertetve, mely azáltal van jellemezve, hogy a monoisopro-5 pilbarbitursav alkálivegyületeire alacsony hőmérsékleten nyomás alkalmazása nélkül alkilhalogenideket hagyunk hatni. Azt találtuk, hogy ugyanazon kompo-10 mensekből az isopropilallilbarbitursavat előnyös módon állíthatjuk elő, ha magasabb hőmérsékleten dolgozunk, továbbá, hogy úgy alacsonyabb, mint magasabb hőmérsékleteken nyomást alkalmazha-15 tunk. A magasabb hőmérsékleteknek és a nyomás alkalmazásának mellőzése különösen a 81092. számú magyar szabadalmi leírás példáiban ismertetett módszereknél az elszappanosodás veszélyére 20 való tekintettel kézenfekvő volt és érdekes, hogy ezen veszély ellenére megállapíthattuk azt, hogy magasabb hőmérsékletek és nyomás alkalmazásra találhatnak. Ezen két tényező alkalmazása azon-25 ban azért is fontos, mert ezek segélyével a reakciót jelentékenyen gyorsíthatjuk, illetve a termelési hányadnak jelentékeny fokozását érhetjük el, különösen az időegységre számítva, ahol is megjegy-80 zendő, hogy a 81092. számú szabadalmi leirás szerint dolgozva, az ebben megadott hozadékok nem érhetők el. Példák: 1. 45 g isopropilbarbitursavat 150 cm3 85 vízzel iszapolunk és 90 cm3 vízben feloldott 11 g NaOH-val (10%-os lúg) oldatba hozunk. Az oldathoz 32 g C3 H5 Br-ot adunk és az egészet 6 óra hosszat ellenáramú hűtőn főzzük. Kihűlésnél az allilisopropilbarbitursav az olajos fenéküle- 40 dékkel együtt kikristályosodik. 2. 7 g isopropilbarbitursavnak 1.6 g NaOH-ban és 20 cm3 H2 0-ban való oldatát 5 g C3 H5 Br-al csőben 80°-on 3 óra hosszat hevítjük. Kihűlés után az isopro- 45 pilallilbarbitursav kikristályosodik. 3. 7 g ismert módon előállított isopropilbarbitursavat bombacsőben 1.6 g NaOH-ban és 20 cm3 H2 0-ban feloldunk és az oldathoz 5 g C3 H5 Br-ot és 5—10 cm3 50 étert adunk. Az egészet 40—45°-on az olajkemencében 4 óra hosszat rázzuk. A reakció befejezte után a vizes folyadék savanyú reakciót mutat, ami Preiswerk kutatásai szerint (lásd az 1,444.802. számú 55 amerikai szabadalmi leírást) ugyanazon hőmérsékleten és ugyanazon reakciótartam mellett nyitott edényben nem következik be. A reakciófolyadékot további éterhozzáadás mellett kiéterezzük. Az 60 éterből meglehetősen tiszta nyersterméket kapunk csaknem 100%-nyi, egészen 8.6 g-ig menő hozadékkal; ez a termék a Preiswerk-féle készítményekkel szemben alig tartalmaz kenőcsszerű alkatrészeket 65 és csaknem teljesen szagtalan. A nyersterméket 60%-os alkoholból 80—85% termelési hányaddal átkristályosítjuk. Szabadalmi igény: Eljárás isopropilallilbarbitursav előállí- 70 tására, mely abban áll, hogy a monoisopropilbarbitursavnak alkálivegyületeire fokozott hőmérsékleten, vagy nyomás alkalmazása mellett egyidejűleg tetszőleges hőmérsékletet alkal- 75 mazva, allilhalogenideket hagyunk hatni. Pallas nyomda, Budapest.
