88546. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxigéntartalmú orgános vegyületek előállítására
- Megjelent 193Q. évi október hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 88546. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás oxigéntartalmú orgános vegyületek előállítására. Badische Anilin und Sodafabrik Ludwig-shafen. A bejelentés napja 1923. évi szeptember hó 24-ike. Németországi elsőbbsége 1923. évi julius hó 23-ika. Szénoxidnak, vagy széndioxidnak hidrogénnel nyomás alatt és melegben végzett redukciója útján alkalmas kontaktusmasszák használata mellett methanolt 5 vagy más oxigéntartalmú orgános vegyületeket kaphatunk. Azt találtuk már most, hogy ez az eljárás különösen előnyös módon foganatosítható, ha olyan kontaktusmasszákat hasz-10 nálunk, amelyek a periódus rendszer különböző csoportjaiba tartozó oly fémek oxidjainak keverékeit tartalmazzák, amelyek a szóban forgó munkafeltételek mellett fémmé nem redukáltatnak és pedig 15 olyan arányban, hogy a masszában a bázisosabb oxid a túlnyomó. Efféle vegyes katalizátorok gyanánt különösen a periódusos rendszer 2—7. csoportjaiba tartozó fémek nem redukálható oxidjai jönnek te-20 kintetbe. Példa gyanánt megemlítjük a kromoxid + cinkoxid keveréket túlnyomó cinkoxid tartalommal, pl. úgy hogy 1 mol. kromoxidra 2—12 vagy több mol. cinkoxid jut. 25 Hasonlóan viselkednek a cinkoxid + uránoxid, a cinkoxid + vanadiumoxid, a cinkoxid + wolframoxid, a magnéziumoxid + molibdénoxid, a ceroxid + manganoxid, stb. kombinációk. Emellett a keverékek-30 hez még egyéb alkatrészeket, pl. fémeket, adhatunk. Az efféle vegyes kontaktusmasszákat az alkatrészek bennső összekeverése, oldatokból való együttes kicsapás, alkalmas sók 35 összeömlesztése útján vagy más módokon készíthetjük. Hordozókat is alkalmazhatunk. Célszerűen gondoskodunk arról, hogy vas és nikkel a kontaktusmasszákban ne legyen vagy legfeljebb aránylag kis meny- 40 nyiségekben, továbbá, hogy a gázok ne vigyenek magukkal illó vas- és nikkelvegyületeket és hogy a készülékek sem adhassanak alkalmat a kontaktusoknak vassal való szennyezésére, amennyiben 45 azokat pl. rézből készítjük vagy rézzel vonjuk be. A kontaktusmasszákat 200—800° között alkalmazhatjuk. A nyomások célszerűen 50 atm. fölött fekszenek, anélkül, hogy 50 azok felfelé korlátozva volnának. A képződött termékeket, amelyek a körülmények szerint gyakorlati szempontból metilalkoholból vagy metilalkoholnak elegyeiből állanak nagyobb vagy kisebb 55 mennyiségű olajos, vízben oldhatatlan oxigéntartalmú termékekkel, a reakciógázokból legcélszerűbben hűtés útján választjuk ki a nyomás megszüntetése nélkül és a fennmaradó gázokat azután az 60 elhasznált gázok pótlása után újból a katalitikus kezelésnek vetjük alá. A szénoxidnak vagy széndioxidnak hidrogénnel való elegye, amely az utóbbit térfogat szerint túlnyomó mennyiségben tartal- 65 mazza, emellett még szénhidrogéneket, nitrogént és máseíféléket is tartalmazhat. Példa. 30 rész szénoxid, 64 rész hidrogén, 4 rész nitrogén, 1 rész methan és 1 rész 70 szénsav vaskarboiiilmentes gázelegyét 200 atm. nyomás alatt, 400°-on olyan kontaktusmasszán vezetjük át, melyet 90 rész cinkoxidnak és 10 rész krómsavnak nedves állapotban való összekeverése út- 75