88484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hafnium és zirkonium elkülönítésére

Megjelent 1930. évi október hó 15-én. HAGY A R KIRÁLYI ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 88484. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás hafnium és zirkonium elkülönítésére. N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken Eindhoven. A bejelentés napja 1923. évi julius hó 11-ike. Hollandiai elsőbbsége 1923. évi április hó 28-ika. A találmány vonatkozik azon elemnek, melynek atomszáma 72, nevezetesen tehát a hafnium és a zirkónium elkülönítésére. Ezen elemek gyakran együttesen vannak 5 jelen az ércekben és kémiai tulajdonságaik egymással nagyon hasonlatosak. A találmány értelmében az elkülönítést azáltal eszközöljük, hogy a hafnium és zirkónium lúgosságának különbözőségét 10 hasznosítjuk, miután megállapítottuk, hogy a hafnium lúgossága nagyobb, mint a zirkóniumé. Ezen utóbbi tulajdonságot oly módon hasznosíthatjuk, hogy oldható lúgot vagy 15 hydrolyzis vagy bomlás által lúgos hatásíivá váló oldható sót adagolunk hozzá. A hozzáadagolást a hafnium- és zirkóniumsók valamely oldatához oly mennyiségi arányban eszközöljük, hogy a fémek rész-20 ben hydroxydjaik alakjában csapatnak ki. A nyert csapadék aránylag kevesebb hafniumot és több zirkóniumot tartalmaz, mint az eredeti keverék. Ezenkívül a hafnium- és zirkónium-25 hydroxidok vagy oxydok keverékéhez a hafniummal és zirkóniummal oldható vegyületet képező sav oly mennyiségét adagolhatjuk, hogy a fémek egy része sók alakjában az oldatba megy át. A kapott 80 óidat aránylag hafniumdúsabb, mint az eredeti keverék. A találmány értelmében az említett két eljárás egymással egyesíthető is. Mindhárom eljárás számára nagyfon-Í5 tosságú, hogy a sók oldata vagy a hydroxydok vagy az oxydok keveréke más fémektől, mint titántól, niobtól, tantáltól, alumíniumtól, vastól vagy effélétől mentes legyen. Ha ezen utóbbi fémek a keve-10 r ék ben a hafniumhoz és zirkóniumhoz hozzákeverve jelen vannak, az előbb említett eljárások nagy nehézségekkel járnak, miután az említett fémek lúgossága egymáshoz képest szintén különböző. Éppen ezért ajánlatos mindenféle hozzákevert 45 egyéb fémeket előzetesen eltávolítani, ami tetszőleges ismert módon eszközölhető. Jobb megérthetőség kedvéért a találmány szerinti három eljárást a követ ke- 50 zőkben részletesebben fogjuk ismertetni. Az első eljárás foganatosításánál az oldhatatlan ásványt oldható sók keverékévé alakítjuk át azáltal, hogy az ásványt alkalmas szerrel, mint pl. káliumbifiuo- 55 riddal együtt megömlesztjük, miáltal a zirkónium ós hafnium oldható kettős fluori dokká alakíttatnak át. Az ércet káliumbi szulfáttal együtt is megömlesztjük, ami által a zirkónium és hafnium oldható 60 szulfátokká alakíttatnak át. Miután a keverékből tetszőleges alkalmas módon más fémek jelenléte által előidézett mindenféle tisztátalanságot eltávolítottunk, vagy valamely lúgot, pl. am- 65 moniákvizet, vagy valamely lúgos hatású sót, pl. natriumaoetátot, vagy pedig oly sót adagolunk hozzá, mely bomlás által válik lúgos hatásúvá, pl. nátriumthiószulfátot. Az oldathoz való hozzáadagolást mennyi- 70 ségileg úgy szabjuk meg, hogy a jelenlevő fémek egy része hydroxidjai keveréke alakjában lecsapatik. A hafnium, mely lúgosabb, az oldatban ilyen módon koncentráltatik, míg a csapadék aránylag ke- 75 vesebb hafniumot tartalmaz, mint az eredeti keverék. A hydroxydok csapadékát szűrés által elkülönítjük és újból oldható sókeverékké alakítjuk át, mire az oldathoz újból valamely lúgot vagy megfelelő 80