88065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ólom, ón vagy a periodikus rendszer negyedik csoport, második alcsoportjához tartozó egyéb fémek alkilvegyületeinek előállítására
Meg-jelent l$)SO. évi november lió 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 88065. SZÁM. — IVh/1 OSZTÁLY. Eljárás ólom, ón vagy a periodikus rendszer negyedik csoport, második alcsoportjához tartozó egyéb iémek alkilvegyületeinek előállítására. Standard Development Co. New York. A bejelentés napja 1924. évi március hó 19-ike. É. A. E. A.-beli elsőbbsége 1923. évi április hó 13-ika. A találmány tárgya eljárás fémalkilvegyületek, miait ólom, ón vagy a v periodikus rendszer 4-ik csoportja, második alcsoportjához tartozó egyéb férnek ethil-5 vagy meth.il- stb. -vegyületeinek előállítására. Az ilyen vegyületek előállítására eddig használt eljárások különösen az alkiliodi dok vagy a Grignard-féle reagens stb. al-10 kalmazásán alapultak és magas költségekkel, bizonytalan eredményekkel és különböző más nehézségekkel jártak. Már régebben ismeretes ólomnak vagy ónnak önmagában véve ethiliodiddal zárt iiveg-15 csövekben való hevítése (lásd Cahours et Riehe, .Compt. Rend. 36, 1002; Franklanri, Phil. Trans, 142, 417). Ezen eljárás kevéssé eredményes, miután a tém nem eléggé reakcióképes; az ezen alapuló el-30 Vek nem is vezettek soha gyakorlati alkalmazásra. Az irodalomban említett további kisérletekmél az ólomnak vagy ónnak nátriummal képezett ötvözetei hevíttettek valamely alkiliodiddal a iodid 25 rendes forrpontján, mimellett az elpárologtatott alkiliodid felfogására és visszavezetésére külön kondenzátort alkalmaztak (Lowig, Annalen d. Chem. 84, 308; Lowig, Jour. Prak. Chem. 60, 304; Klip-80 pel, Jour. Prak. Chem. 81, 287; Ladenburg, Ann. d. Ohem. Suppl. 8, 75, 78), és a vegyészek felfogása az volt, hogy az említett reakció végrehajtására lényeges a iodid alkalmazása. A most említett •aiap-85 elvek szintén nem vezettek soha gyakorlati arkalmiazásra, miután a reakció nem volt eléggé gyors és tökéletes. A találmány annak a felismerésén alapul, hogy az eddigi felfogással ellentétben azon alkilhaUndok, melyeknek liaio- 4.0 génje a iodnál kisebb molekulasúllyá' bír, jobban reagálnak, miint a iodidok, ha alkalmas feltételek mellett használtainak, melyeket a találmány szerinti eljárás létesít. 45 Az ólomból vagy a periodikus rendszer negyedik csoport második alcsoportjához tartozó más fémből, melyet alkiálni kívánunk, alkálifémmel vagy alkaliföldfémmel, a legelőnyösebben nátriummal ötvöze- 50 tet képezünk. Az arányok változhatnak, rendszerint azonban 6—20% nátriumot használunk, míg a 100% kiegészítésére szükséges maradékot az illető fém, pl. ólom képezi. Az ötvözetet előnyösen finoman elosz- 55 tott állapotban nyomás alkalmazásával reakcióba hozzuk valamely alkilkloriddal vagy bromiddal a halóid rendes forrpontja feletti hőmérsékleten. A találmány értelmében továbbá katalizátort alkalma- 60 zunk, mely különösen előnyös, ahol az ötvözetet képező alkatrészek nem a molekuláris arányban vannak jelen. Katalizátor gyanánt fémcinket használhatunk. Ezt bevezethetjük a reakciókamrába, azonban 65 a cinket előnyösen már előzőleg az ötvözetbe visszük be 0.5—3% mennyiségben. Cink helyett vaskloridot vagy aluminiumkloridot használhatunk, melyeket a reakeiókamrába viszünk be. Redszerint a cink 70 előnyösebb. A reakcióhoz használt részeket oly reakcióedénybe helyezzük, mely tömítően zárható és a nyomásnak ellenállani képes és mely el van látva alkalmas hevítő- és hűtőberendezésekkel vagy 75 tekercsekkel, továbbá oly kavaró' beren-