87361. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórmetil előállítására a metán klórozási termékeiből
__ Megjelent 11)279 . évi március li ó 16-án . MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 87361. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás klórmetil előállítására a metán klórozási termékeiből. Holzverkohlungrs-IncLustrie A.-G. Konstanz. A bejelentés napja 1923. évi julius hó 16-ika. Németországi elsőbbsége 1922. évi augusztus hó 1-je. Metán klórozásakor a legfontosabb klórozási termék, a klórmetil mellett mindig magasabb klórozási termékek, úgy mint di-, tri- ós tetraklórmetán is képződnek. Hogy a klórmetil termelési hányada jobb legyen, szokásos a metánt a klórhoz viszonyítva nagy feleslegben alkalmazni. A klórozási művelet reakciógázaiból eddig úgy állították elő a klórmetilt, hogy a gázelegyet, a jelenlevő sósavtól való megtisztítása után kompressziónak ós hűtésnek vetették alá. Ezen eljárás technikailag annál komplikáltabb és annál több veszteséggel jár, minél több a jelenlevő higítóanyag vagyis a metán mennyisége. A 71191. sz. svájci szabadalom szerint 10,5—105 atm. Jnyomás alatt minus 30° és minus 120° közötti hőmérsékleteket alkalmaznak, hogy a reakcióelegyből a klórmetilt megkapják. A jelen találmány szerint a klórmetil előállítása úgy történik, hogy a sósavtól az ismert módon megtisztított, reakció gázokból pl. lehűtéssel eltávolítjuk a metán magasabb klórozási termékeit s az ekkor fennmaradó, klórmetilből ós metánból álló elegyből az előbbit alacsony gőzfeszültségű olajok segítségével kimossuk. Ezután desztilláció, célszerűen vákumdesztilláció útján igen tiszta alakban kapjuk a klórmetilt, különösen mosófolyadéktól teljesen mentesen. A metánt, mely klórozási termékektől mentes, célszerűen újból visszavisszük a klórozó műveletbe. A klórmetil abszorpciójára a nehéz ásványolajok desztillációs termékei bizonyultak alkalmasnak, melyek, főleg nyomás és hűtés alkalmazása mellett a klórmetilt jól, a metánt pedig gyakorlatilag egyáltatlán nem oldják. A nehéz ásvány- 40 olajoknak e célra való alkalmas volta egyáltalán nem volt előrelátható. Ha pl. a paraffinolajat vesszük figyelembe, inkább az volt várható, hogy az, mint a metán homologja, ez utóbbit oldani fogja. 45 Viszont az sem volt várható, hogy a paraffinolaj ós más nehéz ásványolajok a klórmetilnek jó oldószerei. Példa: Oly reakcióelegyet, mely a magasabb 50 klórozási termékek és a sósav eltávolítása után kb. 80% metánt ós 20% klórmetilt tartalmaz, 0°-on, 5 atm. nyomással paraffinolajba préselünk. A telített paraffinolajat 80°—100°-on vákumban desztil- 55 láljuk. A felszabaduló gázok igen tiszta klórmetilt (kb. 95%) és kevés metánt tartalmaznak. Ezt a gázt most már minden további nélkül a szokásos készülékekben folyósíthatjuk vagy közvetlenül tovább 60 dolgozhatjuk fel. A klórmetil az abszorbeálószer nyomát sem tartalmazza. Az egész eljárás előnyösen tökéletesen folytonosan működővé képezhető ki. Szabadalmi igények: 65 1. Eljárás klórmetilnek a metán kórozási termékeiből való előállítására, azzal jellemezve, hogy a sósavtól és a metán magasabb klórozási termékeitől megtisztított, klórmetilt és metánt tartal- 70 mazó elegyből alacsony gőzfeszültségű olajokkal a klórmetilt kivonjuk és azután a mosófolyadéktól különválasztjuk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganato- 75
