86646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kamfen és isobos isobornylester keverékének pinenchlorhidrátból vagy pinenchlorhidráttartalmaú olajkeverékekből

Megjelent 1931. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYT SZABADALMI BIBÓSÁQ SZABADALMI LEÍRÁS 86646. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás kamfen és isobornylester keverékének előállítására pinenklorhidrátból vagy pinenklorhidráttartalmú olajkeverékekből. La Industrial Resinera-Ruth S. A. gyáros cég1

Bilbao (Spanyolország-). A bejelentés napja 1923. évi junius hó 7-ike. Spanyolországi elsőbbsége 1923. évi január hó 31-ike. Már ismeretes egy eljárás kamfen és isobornylacetat keverékének pinenklorhidrátból vagy pinenklorhidráttartalmú olajkeverékekből való előállítására (61482. 5 számú magyar szabadalom). Ez a szabadalom lényeges műszaki haladást hozott volna létre, ha a benne leírt klortaianító keverékek a mindenkori terpenréteg és a megfelelő fémklorid le-10 választása ntán egyenlő reaktióerővel további klortalanítások számára felhasználhatók lettek volna. Ez a lehetőség a szabadalom második példájában van jelezve. Kitűnt azonban, hogy az egyszer hasz-15 nált jégeceteinkacetatkeverék másként viselkedik, mint a frissen készített keverék. A reakció a klortalanítókeverék másodszori használatánál tovább tart és a kész termékben való hozam kisebb. 20 Ennek a tünetnek okául azt találtuk, hogy a fémkloridok (kivéve a reakciónál képződő cinkkloridot), melyek a zsírsav, zsírsavas cinkkeverék első felhasználásánál egy bizonyos százalékmennyiségig 25 ezekben oldva maradnak, ezáltal a reakció lefolyását hátráltatják és ennek részben más irányt is adnak. Másrészt ezen fémkloridok a reakcióknál keletkező klorcink kondenzáló hatását is csökkentik, úgy 80 hogy a klortalanításokat a folytonos műveletnél a zsírsavas fémnek csekély vagy sem milyen fölöslegével kezdhetjük. A legkülönbözőbb kísérletek a klortaianító keverékek folytatólagos felhasí-35 nálására a 61482. számú szabadalom szerint, az ebben megadott időtartamok és kitermelések betartása mellett sem vezettek a kitűzött célhoz. Meglepő módon kitűnt azonban, hogy egy és ugyanazon klortaianító keverékkel 40 való folytatólagos munkánál a 61482. számú szabadalomban megadott nagy kitermelések ugyanazon időben elérhetők, ha a reakciókat a felhasznált zsírsavak íorrpontja fölötti hőmérsékleteken, tehát 45 nyomás alatt végezzük. Példák: 1. 172 rész pinenklorhidrátot 420 rész már egyszer használt cinkacetatjégecetoldattal — mely 220 rósz jégecetből, 125 rész vízmentes cinkacetatból, 50 10 rész vízmentes natriumacetatból, kb. 50 rész natriumkloridból és kb. 15 rész terpénékből áll — autoklavban négy órán át 120—150°-ra hevítünk, azután 82 rész vízmentes natriumacetatot adunk hozzá és 55 még egy fél órán át, kb. 100°-nál keverjük. Több órai állás után a terpónréteg tisztán kiválik. Ezt leválasztjuk, továbbá még a kivált natriumkloridot, mire a cinkatetat-jégecetoldat, miután az előírt 60 térfogatra hozatott, ismét felhasználásra alkalmas. 2. 172 rész pinenklorhidrátot egyszer már használt cinkacetat-jégecetoldat 460 részével — mely 220 rész jégecetből, 125 65 rész vízmentes cinkacetátból, 50 rész vízmentes natriumacetátból, kb. 50 rész natriumkloridból és kb. 15 rész terpénekből áll — autoklavban négy órán át 145— 150°-ra hevítünk, azután 82 rész vízmen- 70