86613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkalicianamid előállítására
Megjelent 1931. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 86613. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás alkalicianamid előállítására. Dr. Heine Emil vegyész Stassfurt és dr. van Haaren András gyárigazgató Leopoldshall. Pótszabadalom a 80331. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1918. évi november hó 19-ike. Németországi elsőbbsége 1916. évi november hó 16-ika. A törzsszabadalom tárgya eljárás alkalicianamid előállítására, melynél alkaliszulfát hat víz jelenlétében kalciumcianamidra. 5 Azt találtuk, hogy az alkaliszulfátok helyett ezeknek és íöldalkaliszulfátoknak kettős sóit is használhatjuk. Ilyen kettős szulfátokat képez pl. a kalciumszulfát k ál in ms zulf átta 1 és nátriumszulíáttal. 10 Nem volt előre várható, (hogy a kalciumcianamid ezen kettős vegyületeket úgy bontja meg, hogy alkaiioi anamidők képződnek. A kettős szulfátok alkalmazása az alkalicianamidok előállításának több leihe-15 tőségét nyújtja és a részben természetes állapotban, pl. syngenit- és glauberitként, részben hulladéktermékek alakjában előforduló kettős szulfátok használatát teszi lehetővé. 20 Az új eljárás egy foganatositási alakja koncentrált alkalicianamidoldatoknak hígított oldatokból való előállítását teszi lehetővé. Ha káliumszulfátból, illetve nátriumszulfátból a törzsszabadalom értel-25 mébem monoalkaii ei anamidot állítunk elő, akkor a képződő kalciumszulfát (gipsz) az alkaliszulfát egy részét leköti, úgy hogy ez a rész az eljárás céljaira nem hasznosítható. A képződő vegyület kép-30 lete Ca SO«. K2 SO». aq., illetve Ca S04 . Nas SOi. Ez a vegyület nehezen oldható, úgy hogy az oldatból kicsapódik és az üledékben marad. Ezáltal a folyamatból alkaliszufátot vonunk el. A kettős vegyü-35 let képződése különösen koncentrált alkalicianamidoldatok előállításánál következik be. Ezen kettős vegyületekből hígított mésznitrogénoldatok segélyével híg alkalicianaiinidoldatokat állíthatunk elő, oly módon, hogy a kettős vegyületeket hi- 40 gított kalciiumciamamidoldattal kezeljük. A bomlás a következő egyenlet szerint megy végbe: CaSO4.K2SO4.aq. + 2 Ca CNs + H2O = 2 KH CN. + 2 Ca SO» + Ca (OH)2. 4 5 Monokáliumcianamid tömény oldatainak előállításánál következőkép járhatunk el: Oly lúgot, melynek koncentrációja 4— 10% KHCN2 mésznitrogénnel ós annyi 50 káliumszulfáttal, mely elegendő ahhoz, hogy quantitatíve Ca SO4. K2 SO4. aq. képződjék KH CN2 mellett, addig kavarunk, míg csak az alkalinitás fokozódása már nem észlelhető. Ezáltal nagyobb kon- 55 centrációjú inonokáliumcianamidlúgot és sok káliumszulfátot tartalmazó maradékot kapunk. Ezt a maradékot újból mésznitrogénnel és vízzel kavarjuk mindaddig, míg az alkalinitás fokozódása meg- 60 szűnik. Ezáltal 4—10% KH CN2 -t tartalmazó lúgot kapunk, mely mésanitrogénnel és káliumszulfáttal kezelve, gazdagítható. A híg lúg előállításánál kapott iszapot 55 kimoshatjuk és a mosásból származó lúgot ismert módon újabb híg lúg előállítására használhatjuk. Példa: 470 kg. mésznitrogén, 210 kg. kálium- 70 szulfát és 2100 kg. víz cserebomlásából 2100 1. lúgot kapunk, mely 9,6% KH CNa-t és 1.8% Ca (H CN2 )2 -t tartalmaz. Ezt a lúgot 550 kg. káliumszulfáttal és 340 kg.
