86248. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy fokban koncentrált salétromsav előállítására
Megjelent 1931. évi jú nius li ó 11 -én . MAGYAR KIRÁLY] ^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 86248. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás nagy fokban koncentrált salétromsav előállítására. Nitrum A.-G. zürichi cég1 , mint a Farbwerke vorni. Meister Lucíus & Brüningr M/m. Höchsti cég1 jogutódja. A bejelentés napja 1915. évi március hó 25-ike. Németországi elsőbbsége 1914. évi április hó 20-ika. Vizes salétromsav tudvalevőleg nagy mennyiségű alsalétromsavat képes oldani. A maximális oldhatóság a hőmérsékleten kívül főképp az alkalmazott sav 5 koncentrációjától függ és növekvő koncentrációval fokozódik. Megállapítottuk, hogy ha salétromsavat több NOa-vel keverünk bensően össze, mint amennyi a maximális oldha-10 tóságnak megfelel és a keveréket nyugodni hagyjuk, akkor gyorsan két élesen elválasztott réteg képződik. Megfigyeléseink ahhoz a meglepő tapasztalathoz vezettek, hogy ezen egységes rétegek mind-15 egyike ismét salétromsavból és NOs-ből áll és hogy az egyik •— rendszerint kisebb fajsúlyú — réteg a kiindulási savnál koncentráltabb savat, kedvező körülmények között HN03-mat, a másik réteg pedig a 20 kezdeti savnál hígabb savat tartalmaz. Alsalétromsav segélyével tehát vizes salétromsavból salétromsavat, illetve vizet oldhatunk ki. Ezen eddig ismeretlen tényre van ala-25 pítva a következőkben leírt eljárás, mely legnagyobb mértékben koncentrált salétromsav előállítását célozza. Ez az eljárás abban áll, hogy vizes salétromsavat, példaképpen abban a kon-80 centrációban, amelyben azt a 249328. számú német szabadalom szerinti eljárással kapjuk, fölös folyékony NOs-vel bensően összekeverünk, a keveréket a rétegek képződése céljából pihentetjük, ez-85 után a két réteget elválasztjuk és a koncentrált savat tartalmazó, rendes hőmérsékleten a felső rétegből az NOs-t ismert módszerekkel, pl. forralással eltávolítjuk, amikor is nagy fokban koncentrált sav marad vissza. Az NOa gőzök ismert mó- 40 don cseppfolyósíthatok és újból használhatók. A másik réteg, mely híg savat és iSíOa-t tartalmaz, ismert módon, pl. oxigénnel való kezelés által erősbbíthető és a leírt eljárással tovább koncentrálható. 45 A nitrogéntetroxid sajátságos oldóhatása lehetővé teszi továbbá, nagyszázalékos salétromsavnak közvetlenül vízből és nitrogéntetroxidból vagy vizes salétromsavból és nitrogéntetroxidból való előállí- 50 tását is oly módon, hogy a fentiek szerint összeállított reakcióelegyet oxigénnel kezeljük. A fennálló heterogén rendszeren belül ekkor a hígabb sav övében a salétromsavképzés nagy sebességgel megy 55 végbe, minthogy a képződő savat a folyékony NOa mindig ismét kioldja, míg csak az összetételnek megfelelő egyensúly el nem éretett. Ameddig a keveréken oxigéngáz megy át, a rétegek természetesen go cseppecskék alakjában keresztül-kasul örvénylenek. Hogy NQa-veszteségeket elkerüljünk, célszerű ellenáramú hűtéssel dolgozni. Az eljárás nyomás alkalmazásával is vi- 65 hető keresztül. Az oxigénáramlás beszüntetése után, a folyadék pihentetésénél világosan észlelhető rétegek a fent ismertetett módon elválaszthatók és ezután az NOz-t mind- 70 egyik rétegből külön-külön távolíthatjuk el. Ily móodn a felső rétegből csaknem 100%-os, az alsó rétegből pedig a mindenkori mennyiségi viszonyoknak megfelelően többé-kevésbbé híg savat kapunk. 75 Sok esetben azonban a mennyiségi viszonyokat kezdettől fogva úgy választhatjuk meg, hogy az NO2 eltávolítása
