85424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a dioxidiaminoarzenobenzol vízben könnyen oldható közönbösen reagáló derivátjainak előállítására
Megjelent 1934. évi április hó 16 -án . MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 85424. SZÁM. — IVli/2. OSZTÁLY. Eljárás a dioxydiaminoarzenobenzol vízben könnyen oldható közömbösen reagáló derivátjainak előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég' Basel. A bejelentés napja 1923. évi május hó 22-ike. Svájci elsőbbsége 1922. évi junius hó 3-ika. Azt találtuk, hogy a dioxydiaminoarzenobenzol vízben könnyen oldható, közömbösen reagáló derivátjait úgy lehet előállítani, hogy dioxydiaminoarzenoben-5 zolt aldozák vizes oldataira engedünk behatni és a vizes oldatból a keletkezett reakcióterméket a vegyületet nem oldó vízzel keverhető szerves folyadék erősen feles mennyiségével kiesapatjuk. to Az aldozáknak, galaktozának, laktozának stb. dioxydiaminoarzenobenzolra való behatásánál világos sárgától aranysárgás színig menő tiszta oldatokat kapunk. Ezen vizes oldatoknak erősen feles meny-15 nyiségű metilalkoholba, etilalkoholba, izopropilalkoholba, aeetonba való beöntése által az új vegyületek jól szűrhető sárga csapadékok alakjában csapódnak ki, melyek a folyadék leválasztása után után-20 mosás és szárítás által tiszta alakban állanak elő. Az új vegyületek akkor is keletkeznek, ha a dioxydiaminoarzenobenzol sóiból indulunk ki és a bázist nem mint ilyent izoláljuk. Épúgy lehet a tiszta 25 izolált aldozák helyett aldozák és ketonoki keverékeit is alkalmazni. Eközben csak azok a cukrok lépnek reakcióba, melyek szabad aldehidcsoporttal bírnak, így glukóza és fruktoza (invertcukor) ke-J0 verékével ugyanaz a reakciótermék keletkezik, mint tiszta glukózával. A dioxydiaminoarzenobenzol vegyületei világos sárgától sárgászöld színig menő, nem higroszkópos porokat alkotnak, me-35 lyek vízben könnyen és közömbös reakcióval oldódnak. A vizes oldatok légelzárás mellett 20°-on aluli hőmérsékleteken elraktározva, néhány hét folyamán csak kevéssé változtatják színűket; 37°nál azonban már két nap múlva színvál- 40 tozás áll be, 8—10 nap leforgása alatt pedig az oldatok ezen hőmérsékletnél sötétbarnákká és át nem látszókká válnak. Ugyanezt a bomlást forró vízfürdőben való félórai hevítéssel is elérhetjük. 45 Hogy új vegyületekről és nem fizikai keverékekről van szó, azt a következő sajátságok bizonyítják. Az új vegyületek vizes oldatai sem sósavval, sem pedig nátronlúggal nem adnak csapadékokat. 50 Ha azonban sósavval felhevítjük őket, akkor a komponensekre való szétesés áll be, mire nátronlúggal való közömbösítés után a szabad dioxydiaminoarzenobenzol sűrű csapadék alakjában kicsapódik, 55 mely feles mennyiségű nátronlúgban oldható. Ha pl. az új vegyületeknek frissen elkészített, erősen hígított oldatát diazotáljuk és alkalikus oldatban hígított floroglucin-oldatot adunk hozzá, a sáirgás 60 diazooldatok alig változtatják színüket. Ha azonban az oldatot a diaaotálás előtt sósavval felhevítettük, a diazooldatnak íloroglucinnal való összekapcsolásánál az ismeretes intenzív vörös színezést kapjuk, 65 mely diazotált dioxydiaminoarzenobenzolt létesít a íloroglucinnal való összekötésnél. Hígított kénsav hozzáadásánál a vizes oldatokból nem keletkezik csapadék; iha azonban az oldatokat kénsavval felhevít- 70 jiik és lehűtjük, a dioxydiaminoarzenobenzol oldhatatlan szulfátja világossárga csapadék alakjában kicsapódik. A vegyületek a védett aminocsoportok folytán más arzenobenzolszármazékokhoz 75 képest légoxidáció ellenében — vizes oldatban is — elég állékonyak. Az oldatokkal ellentétben a szilárd készítmények légei-
