85133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az amiocsoportban helyettesített aminobenzolsav származékok előállítására
8. 20 súlyrész a-fenilcinkoninsavat 80 térfogatrész benzolban szuszpendálva 12 súlyrész tbionilkloriddal elegyítünk és teljes oldásig 3—4 óra bosszant vízfürdőn 5 melegítünk. Ezután a felesleges tbionilkloridot és a benzolt ledesztilláljuk, a maradékot 160 térfogatrész forró benzolban feloldjuk és lassanként 12 súlyrész p-ami no-benzoesavat adunk hozzá erős keverés 10 közben 3 órai vízfürdőn visszafolyásra állított hűtő mellett való főzés után a reakeióelegyet lehűtjük, a világossárga színű reakcióterméket leszivatjuk, szárítás után rövid ideig vízben melegítjük, amiáltal a 15 sárga szín eltűnik. Ezután ismét leszivatjuk, forró vízzel mossuk és megszárítjuk. A termék forró alkoholban, ecetétherben és acetonban nehezen oldható. Alkoholban apró finom hasábokban, acetonból és ecet-20 étherből pedig finom, rostos kristályokban kristályosodik. 282°-on olvad és teljesen íztelen. 9. Az 1. példának megfelelően a 20 súlyrész a-fenilcinkoninsavból előállított 25 kloridot 12 súlyrósz n-aminobenzoesavval hozzuk reakcióba és a reakcióterméket ugyanazon módon izoláljuk. Forró alkoholban és acetonban nehezen oldható. Alkoholból finom tűcskék alakjában válik 30 ki, melyek 287°-on olvadnak. 10. 10 súlyrósz a-klorcinkoninsavat 20 súlyrósz p-aminobenzoesavval 180 térfogatrész vízben 4 óráig visszafolyásra állított hűtő mellett főzünk. Majd a csapadé-35 kot forrón leszivatjuk és forró, gyengén HCl-lel megsavanyított vízzel kimossuk, míg a sziirletben p-aminobenzoesav már nem mutatható ki. További tisztítás végett a terméket szódaoldatban oldjuk, az oldatot szűrjük és híg sósavval ismét ki- 40 csapjuk. Leszivatás és szárítás után a terméket a sárgászöld por alakjában kapjuk meg, amely a használatos organos oldószerekben oldhatatlan, 305°-ig hevítve nem olvad. 45 11. A reakcióterméknek a-klorcink> ninsavból és n-aminobenzoesavból való előállítása ép úgy történik, ahogy a 3. példában ismertettük. A sárgászöld termék szintén oldhatatlan a használatos orgá- 50 nos oldószerekben. 305°-ig való hevítésnél nem olvad. Szabadalmi igények: 1. Eljárás az aminocsoportban helyettesített aramoben zoesavszárrnazékok elő- 55 állítására, mely abban áll, hogy o-aminobenzoesavra, ennek származékaira vagy helyettesítési termékeire kinoliukarbonsavnak, valamely származékának vagy helyettesítési termékének ha- 60 logenidját, vagy valamely magban halogénezett kinolinkarbonsavat, ennek származékát vagy helyettesítési termékét hagyjuk hatni és a keletkezett kondenzációs termékeket a szokásos mód- 65 szerek szerint, esetleg mono- vagy dialkilészterekké alakítjuk át. 2. Az 1. igényben védett eljárás módosítása, jellemezve azáltal, hogy o-aminobenzoesav helyett m- vagy p-amino- 70 benzoesavat, vagy ezeknek származékait vagy helyettesítési termékeit alkalmazzuk. l'allae nyomda, Budapest.