85133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az amiocsoportban helyettesített aminobenzolsav származékok előállítására

8. 20 súlyrész a-fenilcinkoninsavat 80 térfogatrész benzolban szuszpendálva 12 súlyrész tbionilkloriddal elegyítünk és tel­jes oldásig 3—4 óra bosszant vízfürdőn 5 melegítünk. Ezután a felesleges tbionil­kloridot és a benzolt ledesztilláljuk, a ma­radékot 160 térfogatrész forró benzolban feloldjuk és lassanként 12 súlyrész p-ami no-benzoesavat adunk hozzá erős keverés 10 közben 3 órai vízfürdőn visszafolyásra ál­lított hűtő mellett való főzés után a reak­eióelegyet lehűtjük, a világossárga színű reakcióterméket leszivatjuk, szárítás után rövid ideig vízben melegítjük, amiáltal a 15 sárga szín eltűnik. Ezután ismét leszivat­juk, forró vízzel mossuk és megszárítjuk. A termék forró alkoholban, ecetétherben és acetonban nehezen oldható. Alkoholban apró finom hasábokban, acetonból és ecet-20 étherből pedig finom, rostos kristályokban kristályosodik. 282°-on olvad és teljesen íztelen. 9. Az 1. példának megfelelően a 20 súlyrész a-fenilcinkoninsavból előállított 25 kloridot 12 súlyrósz n-aminobenzoesavval hozzuk reakcióba és a reakcióterméket ugyanazon módon izoláljuk. Forró alko­holban és acetonban nehezen oldható. Al­koholból finom tűcskék alakjában válik 30 ki, melyek 287°-on olvadnak. 10. 10 súlyrósz a-klorcinkoninsavat 20 súlyrósz p-aminobenzoesavval 180 térfo­gatrész vízben 4 óráig visszafolyásra állí­tott hűtő mellett főzünk. Majd a csapadé-35 kot forrón leszivatjuk és forró, gyengén HCl-lel megsavanyított vízzel kimossuk, míg a sziirletben p-aminobenzoesav már nem mutatható ki. További tisztítás vé­gett a terméket szódaoldatban oldjuk, az oldatot szűrjük és híg sósavval ismét ki- 40 csapjuk. Leszivatás és szárítás után a ter­méket a sárgászöld por alakjában kapjuk meg, amely a használatos organos oldó­szerekben oldhatatlan, 305°-ig hevítve nem olvad. 45 11. A reakcióterméknek a-klorcink> ninsavból és n-aminobenzoesavból való előállítása ép úgy történik, ahogy a 3. pél­dában ismertettük. A sárgászöld termék szintén oldhatatlan a használatos orgá- 50 nos oldószerekben. 305°-ig való hevítésnél nem olvad. Szabadalmi igények: 1. Eljárás az aminocsoportban helyettesí­tett aramoben zoesavszárrnazékok elő- 55 állítására, mely abban áll, hogy o-ami­nobenzoesavra, ennek származékaira vagy helyettesítési termékeire kinoliu­karbonsavnak, valamely származéká­nak vagy helyettesítési termékének ha- 60 logenidját, vagy valamely magban ha­logénezett kinolinkarbonsavat, ennek származékát vagy helyettesítési termé­két hagyjuk hatni és a keletkezett kon­denzációs termékeket a szokásos mód- 65 szerek szerint, esetleg mono- vagy dial­kilészterekké alakítjuk át. 2. Az 1. igényben védett eljárás módosí­tása, jellemezve azáltal, hogy o-amino­benzoesav helyett m- vagy p-amino- 70 benzoesavat, vagy ezeknek származé­kait vagy helyettesítési termékeit al­kalmazzuk. l'allae nyomda, Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom