84647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumpentaborátnak előállítására
Megjelent 1934. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI JnggHL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 84647. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás nátriumpentabórátnak előállítására. Kelly Albert Andrew vegyész és Jones Benjámin Dániel pénzlbeszedő London, Pótszabadalom a 83087. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1922. évi január hó 27-ike. Németországi elsőbbsége 1921. évi február hó 23-ika. A 83087. lajstromszámú törzsszabadaloinban ismertetve van egy eljárás, a nátriumnak és egyéb alkaliák pentabóratjának előállít asara, melynél nyers, vagy calcinált boréreek az alkálitartalom megfelelő beállítása után szénsavval kezeltetnek. További kísérletek azt mutatták, .hogy szénsav helyett kénessavat is alkalmazhatunk, azonban ha a szénsavas eljárással azonos módon dolgozunk, úgy mindig bórsavat nyerünk és a bórónátroncalcitban (bórmész) lévő nátrium nátriumszilfit alakjában és bizonyos körülmények között nátriumbisulfit alakjában is oldatba megy át és ilykép a szénsavval való felbontástól eltérően nem hasznosítható közvetlenül nátriumpentabórát képzéséhez. Ha meghatározott mennyiségű kénessavval dolgozunk, úgy következő egyenlet szerint elméletileg nátriumpentabóráthoz juthatunk. 1. Na>0 2CaO 5B.03 + 2SO? = 2CaSOa + NasO 5B:Ck A gyakorlatilag elkerülhetetlen és az ásvány feltárásához szükséges fölös mennyiségű kénsav lényegesen korlátozza a pentabórát nyerését, mivel a bórérc egészen bórsavig bomlik fel, amit a következő egyenlet fejez ki: 2. Na2Ó 2CaO 5B2 03 + 3SO* = 2CaSO» + NasSO-i + öBaOs. Az 1. egyenlet szerint való dolgozásnál igen híg oldatokat nyerünk, melyek költséges besűritést igényelnek. További vizsgálatok a 2. egyenlet szerint nyert nátriumszulfitnak borónátroncalcitra vonatkozó reakcióképességére vonatkozólag azt mutatták, hogy utóbbinak bomlása az alábbi egyenlet szerint történik: 3. 2Na2 S03 + NA2O 2CaO 5B2 03 = = 2CaSOs + 3Na2 0 5B2 0s. Ezek szerint oly bórát keletkezik, mely bórax és meta- 40 bórát közé esik. Ezen vegyületből hiányzik a bórsav ahhoz, hogy a kivánt pentabórát ot nyerhessük.. Az ehhez szükséges bórsavat azonban egyidejűleg a 2. alatti egyenlet szerint nyerjük, miáltal meg van 45 a módja annak, hogy bórónátroncalcitot kénessavval, olykép bontsuk fel, hogy közvetlenül nátriumpentabórát keletkezzék anélkül, hogy SO2 veszendőbe menjen, vagy pedig külön nátront kellene hozzá- 50 adni. Amellett oly tömény reaktiólúgot nyerünk ilykép, hogy annak lehűlésekor közvetlenül pentabórát kristályosodik ki. A rcaktió tehát leghelyesebben két fázisban folyik le, melyek közül az első fá- 55 zis a 2. alatti egyenlet szerint Na2 0 2CaO 5Ba 03 + 3SOa = 2CaSOs + NasSOc + 51$-•():!, a második fázis pedig alábbi egyenlet szerint folyik le: 4. 2[Na,S03 + 5BoCM + Na2 0 2CaO 60 5B2 0s = 2CaSO., + 3[NasO 5B,03]. Nagyban olykép dolgozunk, hogy 100 rész bórónatrócalcid (40% B^Oi) és 400 rósz víz keverékébe mindenekelőtt gázalakú kénessavat vezetünk be. A kénes- 65 savat előnyösen kénnek vagy pörknek, égetett kovának (Kiesabbránden) elégetése által nyerjük. Mihelyt a bórsavnak leválasztása a 2. egyenlet szerint be van fejezve, beszűntetjük a SO2 hozzávezeté- 70 sót és bórónátrocalcitnak kiszámított mennyiségét adjuk a reaktiókeverékhez és felhevítjük, mikor is a második mennyiség bórónátrocalcit nátriumpentabórát képzése mellett felbomlik. Az ilykép 75 nyert forró oldatból a pentabórát azonnal