84589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás phenyl-aminfekete előállítására

— 354 — letek, valamint a szükséges rézsó jelenléte az oxidációt rendkívül aktívvá teszi, dacára annak, hogy arról van szó, hogy savfelesleg nélküli anilinsót kapjunk. 5 Ezen készítményeknél vagy savfelesleg, vagy pedig a fémes vegyület feleslege van jelen. Egyetlen fürdőben való festésre Coquillon (lásd az említett mű 202. oldalát) 1000 1° gramm anilinre és 12 liter 20° Bé sűrűségű (kb. 3400 grammnak megfelelő) vaskloriirre 1300 gramm savat használ, mely túlságosan nagy mennyiség gyors lecsapatást vagy a festékfürdő sűrűsödését vonja 15 maga után. A „Foulard"-gépen (vagy a görgős impraegnáló gépen) nyomát sem látjuk annak, hogy a vasklorürt más módon használták volna. 20 A jelen szabadalom az anilinoxidációsfekete előállításánál a vasklorür alkalmazását találmány gyanánt azon vonatkozásban igényli, hogy a közvetlen nyomás céljából bázisos anilin- vagy azo-25 aminsóval dolgozunk és ahhoz a felhasznált azoamin vagy anilinmennyiséghez viszonyítva csak 24—28% vasklorürt, daraboknak a „Foulard"-gépen (vagy görgős impraegnáló gépen) való nyomása céljá-30 ból pedig 1—2% vasklorürt használunk. Ezen feltételek között és más fix fémes vegyületek alkalmazása nélkül kitűnő minőségű feketefestéket kapunk úgy a nyomásnál, mint pedig a festékfürdő se-85 gítségével való festésnél. A nyomásnál a legnehezebb oly „gőzöltfekete" előállítása, mely magas hőmérsékleten a rost szétrombolása nélkül gyorsan oxidálódhat. Ezt vaskloriirrel könnyen el, 40 érhetjük, ha a már ismertetett keverési arányt vesszük alapul, nevezetesen 100 gramm azoaminra vagy anilinre 24—28 gramm vasklorürt és csak 63—64 gramm 20° Bé sűrűségű sósavat veszünk. Ez azt 45 jelenti, hogy bázisos anilinsóval igen jól dolgozhatunk, amit épen el akartunk érni azon célból, hogy a rost szétrombolását megakadályozzuk, dacára az összes szakírók felfogásának, akik szerint á bázisos 50 só a rostot ugyan nem támadja meg, a fekete szín létrejöttét azonban megakadályoza (lásd Nolthing & Lehne művét, 71. oldal, Koechlin). Bázisos azoamin- vagy anilinsóval és 55 vasklorürrel azonban mindkét feladatot kitűnően oldjuk meg; a fekete teljesen jól fejlődik, a rost pedig nem támadtatik meg, még „gőzöltfekete" előállítása esetén sem, mely kb. 94° C. és kb. 1—1K perc alatt keletkezik. Általában ajánlatos klórammoniumnak (szalmiáknak Cl NH«) hozzáadása a vasklorürhöz (ClaFe), még pedig 1 rész klórammoniumot adunk 4 rész vasklorürhöz, miután azonban a tényleges oxigént átvivő anyag a vasklorürhöz, a klórammonium nem nélkülözhetetlen. Az előbb említett vasammonkloürt a következőkben oxigént átvivő P. anyagnak fogjuk nevezni. Miután a leginkább használatos gőzöltfekete a Prudhomme-feke ferrocyansóval készül, általában a következő arányt választjuk: 100 rész anilinre 100—132 rész 20° Bé sűrűségű sósav és 70—75 rész natriumferrocyanür jut. Az oxigént átvivő P. anyagot használva, elégséges 63—64 rész a savból és 30—35 rósz az oxigént átvivő P. anyagból. Azoamin használata esetén a 100 rész anilint 80 rész azoaminnel helyettesítjük, a sav arányos részét 48—52-re, az oxigént átvivő P. anyagot pedig 24—28 részre csökkentjük. A savmennyiséget tehát több mint a felével csökkentjük, az oxigént átvivő P. anyag 24—28 arányos része pedig 70—75 ferrocyansót helyettesít, miután pedig az oxygént átvivő P. anyag a ferrocyanüi árának csak egy nyolcadrészébe kerül, a szükségelt oxigént átvivő anyag kb 24-szer olcsóbb a P. anyag használata) ese tén. Ferrocyansók használata esetén a fes tékkészítmény belsejében nagymennyiségű, az oxidáció szempontjából teljeser tétlen alkalisó keletkezik. Ennélfogva i ferrocyanürfeketének tartósan igen maga; hőmérsékleten hosszú ideig kell oxidá lódnia. A P. átvivő anyag használatáná ez nem szükséges, mely okból a feket< oxidációja alacsonyabb hőmérsékleten é; rövidebb időn belül megy végbe. Az oxi dáció továbbá mélyebben hatol be, amiál tal a hiperoxidálószer utólagos használa tát megtakarítjuk. Daraboknak a „Foulard"-gépen, vagy i görgős impraegnálógépen való festéséri elégséges a használt azoamin- vagy ani linmennyiséghez viszonyítva 1—2% vas klorür alkalmazása. Ajánlatos az azono arány megtartása, nevezetesen 6—1°/ klórammonium alkalmazása a használ azoamin- vagy anilinmennyiséghez kt pest; ilyenformán ezen két vegyület 28-30% rézszulfátot pótol (a használt azc amin- vagy anilinmennyiséghez képest] mely ezen esetben a feketére való festés