84067. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O- és P-toluolsulfamid elkülönítésére mészvegyületeinek savval eszközökt szakaszos lepárlása révén

— 283 — A mészamid-oldat (1) leszűrése után visszamaradt oldhatlan maradék (A) olyan amidelegyet tartalmaz, melyben a p-vegyület mellett csak 13% o-vegyület van. 8 Ha ezen oldhatlan maradékot (A) fölös, pl. ötszörös, mennyiségű vízzel oly hőmérséken kezeljük, melynek nem kell olyan magasnak lenni, mint aminőt az eredeti hulladékamid kezelésekor használtunk és 10 mely célszerűen kb. 80° lehet, akkor az ezen maradékban (A) lévő mészamidokat is oldatba hozhatjuk. Ha már most az így létesített derített mészamidoldatot (4) savval szakaszosan kicsapjuk, akkor az első 15 szakasz (5) tiszta p-vegyületből, a második szakasz (6) pedig kb. 30% o-vegyületből és kb. 70% p-vegyületből fog állni, tehát az eredeti hulladékamidnak felel meg. Ez utóbbi frakciót újból visszavezetjük a hul-20 ladékamidhoz és a leírt módon mésszel és vízzel kezelve dolgozzuk fel toyább. Ezen eljárás szerint tehát a hulladékamidot teljesen felbonthatjuk tiszta, o--és p-toluolsulfamiddá, úgy hogy a toluol-25 sulfamid feldolgozásánál eddig keletkezett hulladékot teljesen kiküszöböljük. Példa: 1200 kg hulladékamidot 2800 liter vízzel és 300 kg oltott mésszel hat órán át 80—100°-nál keverünk. A keveréket cél-30 szerűen szűrősajtóban leszűrjük s a szüredéket (1) 21° Be sűrűségű 140 kg sósavval elegyítjük. Ezáltal első csapadékszakasz (2) gyanánt 120 kg olyan csapadékot kapunk, mely kb. 70% o- és kb. 30% 35 p-vegyület keverékét képezi s mely leszűrés után visszamegy a munkamenetbe s a szokott módon tiszta o-vegyületté és hulladékamiddá különíttetik el. Az ezen első csapadékszakaszról (2) le-40 szűrt folyadékot újabb 70 kg sósavval elegyítjük, mikor is 250 kg súlyú második (3) csapadékszakaszhoz jutunk, mely kb. 30% o- és 70% p-vegyületet tartalmaz s a munkafolyamatba visszavezetve a 45 hulladékamiddal együtt vagy azonos módon dolgoztatik fel tovább. A szűrősajtóban visszamaradt meszes iszapot a következőképen dolgozzuk fel: 700 kg nedves mésziszapot 4 m3

vízzel 80°-nál 6 órán át keverünk. A keletke- 50 zett mészamidoldatot (4) leszűrjük s a tökéletes leválasztáshoz szükségelt sósav mennyiségének 80%-ával elegyítjük. Ezáltal első csapadékszakasz (5) gyanánt 160 kg tiszta p-toluolsulfamid válik ki, 55 melyet leszűrünk. A szüredéket már most sósavval teljesen kicsiapjuk s ekkor második csapadékszakasz (6) gyanánt 80 kg-nyi csapadókot kapunk, mely 30% o- és kb. 70% p-vegyületből áll s a munkafolya- 60 matba visszavezetve, a hulladékamidok módjára dolgoztatik fel tovább. Az •elkülönítés ilyen módon rendkívül zavartalanul eszközölhető s a termékek jó sajátságokkal bírnak; ha a hulladék- 65 amidot oltott mész helyett nátronlúggal kezeinők, 3.Z EV midoknak szakaszos lecsapás révén való elkülönítése egyáltalán nem lenne lehetséges. Emellett a nátronlúggal létesített oldat, vagyis az 70 erősen alkalikus nátriumamid-oldat egész sorát tartalmazza az olyan tiszitátlanságoknak, melyek a savval végzett kiválasztáskor a kiválasztott termékeket erősen szennyezik. A találmány szerinti el- 75 járásnál fontos szerepet játszó oldhatlan mésztartalmú maradék nátronlúg alkalmazásánál természetesen egyáltalán nem is keletkezik. Szabadalmi igény: 80 Eljárás o- és p-toluolsulfamid elkülönítésére mészvegyületeiknek savval eszközölt szakaszos lecsapása révén, melyet az jellemez, hogy a sulfamidelegynek fölös oltott mésszel és vízzel magasabb 85 hőfokon végzett keverésekor létesült oldhatlan maradékot (A) fölös mennyiségű meleg vízzel kezeljük s a mészamidoknak ily módon létesített (4) oldatából szakaszos leválasztás révén egy- 90 részt tiszta p-toluolsulf amidot (5), másrészt o- és p-amidok elegyét (6) választjuk ki, mely utóbbi elegyet a munkafolyamatba további feldolgozásra viszszavezetjük. 95 Pallas nyomda, Budapest. 84c65