84067. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O- és P-toluolsulfamid elkülönítésére mészvegyületeinek savval eszközökt szakaszos lepárlása révén
Megjelent 1934. évi június hó 295-én. MAGYAR KIRÁLYT SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 84067. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás o- és p-toluolsulfamid elkülönítésére mészvegyületeiknek savval eszközölt szakaszos lecsapása révén. Sacharin-Fabrik Aktiengesellschaft vorm. Fahlberg-List & Co. cég- Mag-deburg-Südost. A bejelentés napja 1922. évi február hó 15-ike. Németországi elsőbbsége 1920. évi október hó 5-ike. Körülbelül 30% p-vegyületből és körülbelül 70% o-vegyületből álló toluolsulfamidnak feldolgozásakor az o-amidnak tetszés szerinti módon, pl. alkoholból való 5 kristályosítás által eszközölt leválasztása után mindig úgynevezett hulladékamidok maradnak vissza, melyek majdnem állandó összetételűek s 30% o-vegyületet és 70% p-vegyületet tartalmaznak. Ugy lát-10 szik, hogy ezen anyag elegykristályokból áll. Ezen hulladékamidoknak tiiszta o- 'és p-amiddá való használható elkülönítő eljárása eddig még nem volt ismeretes, 15 noha sok ilyen irányú kísérlet történt már. Épp ezért ezen utolsó részletek feldolgozása eddig nem volt gazdaságos. A jelen találmány tárgya oly eljárás, melynek révén a két isomer vegyületet 20 el lehet különíteni. A találmány értelmében a kb. 30% ovegyületet S és kb. 70% p-vegyületet tartalmazó finoman őrölt hulladékamidok előbb sajátos módon a megfelelő 25 mészvegyületekké alakítjuk, azáltal, hogy magasabb hőfokon, célszerűen 80—100°nál fölös mész és víz hatásának vetjük alá. Ha az így keletkezett pépet leszűrjük, akkor egyrészt mészamidok oldatát, más-80 részt egy az adott viszonyok mellett oldhatatlan, erősen mésztartalmú maradékot kapunk. A találmány már most azon alapszik, hogy nemcsak az oldatból lehet az ami-85 dókat ismert módon szakaszosan leválasztani, hanem a szilárd maradékot is teljesen fel lehet dolgozni, mely utóbbi körülmény teszi csak gazdaságossá a hulladékamidben levő két vegyület elkülönítését. 40 Ha ugyanis a szilárd maradékot nagymennyiségű, kb. ötször annyi, meleg vízzel kezeljük, akkor a benne lévő mészamidok feloldódnak s ezen oldatból szakaszos leválasztás révén egyrészt tiszta p-toloul- 45 sulfamid, másrészt pedig o- és p-amid keveréke állítható elő, mely utóbbi keverék a munkafolyamatba visszavezettetik. A szakaszos leválasztáskor elkülönített azon szakaszok, melyek a kétféle amidből 50 különböző mennyiségeket tartalmaznak, a munkakörfolyamat megfelelő helyein ugyancsak visszavezettetnek további feldolgozás céljából. Az eljárás tehát a következőkép megy 55 végbe: A hulladékamidnak fölös mennyiségű mésszel ós vízzel való kezelésekor keletkezett, az oldhatlan maradékról (A) leszűrt mészamid-oldatot (1) híg savval szakaszo- 60 san leválasztjuk. Első szakasz (2) gyanánt oly amidot kapunk, mely kb. 70% o-vegyületből és 30% p-vegyületből áll, összetétele tekintetében tehát a kiindulási anyagot képező nyers toluolsulfamidnak felel meg. 65 Második szakasz (3) gyanánt oly csapadék keletkezik, mely kb. 30% o-vegyületet és kb. 70% p-vegyületet tartalmaz, tehát a hulladék-amid összetételével bír. Mindkét elkülönített csapadékot (2) és (3) vissza- 70 vezetjük a munkafolyamatba, vagyis az elsőt a nyersanyaggal együtt, a másodikat a hulladék-amiddal együtt dolgozzuk fel tovább.
