83968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orgános arzénvegyületek származékainak előállítására

— 234 -NO,—/ x—C—CH \ N NHV \ASO(OH)2

NCO XASO(OH)2 úgy kapjuk meg, hogy 2 súlyrész amidoguanidinnitrátot 5 súlyrész arzinsavnak 30 cm3

normál nátriumkarbonátoldatban való oldatához hozzáadunk és a keveréket rövid ideig melegítjük. Hígított sósav óvatos hozzáadására az amidoguanidinszármazék kristályosodva kicsapódik. Ez már hígított savakban hidegen is oldódik. Hajszálcsőben hevítve, az anyag 300°-tól kezdve csekély bomlás közben zsugorodik. 7. p-benzalaceton-arzinsavból: /CH=CH—COCH, xAsO(OH)2 és szemikarbazidklórhidrátból vizes oldatban meleg alkalmazása mellett jó termelési hányadban kapjuk a szemikarbazont: ,CH=CH—CNHa jó termelési hányadban áll elő a két komponens egyesítésénél, legcélszerűbben gyengén szóda-alkáliás oldatban. A reak-5 ciót vízfürdőn fejezzük be. Hajszálcsőben hevítve, 240°-tól kezdve erősen barnára kezd színeződni. 5. 1 súlyrész p-acetofenonarzinsavat mintegy 7.5 cm3

félnormál nátronlúgban L0 oldunk és 0.7 g arainobiurettel elegyítünk; ekkor azonnal kicsapódás áll be. Célszerűen még egy kis ideig vízfürdőn melegítjük. Az aminobiuret kondenzációs terméke: ,C—CH8 \ N—NH—CO—NH—C0NH2 \AsO(OH)2 sok 20%-os ecetsavból átkristályosítható. A termék hegyben kifutó táblák alakját mutatja, melyek 360°-ig hevítve, nem ömlenek meg, hanem csak barnássárgára színeződnek. 6. A p-acetofenonarzinsav amidoguanidinszármazékát: yC—CH. A ^ / N N—NH. NH,-\C=NH CH3 ^N—OH NH, ^CO \ASO(OH)2 Ez élénksárga színű, vastag tűkben kristályosodik és hajszálcsőben hevítve, 330°-tól kezdve barnára való színeződés közben zsugorodik. 8. Ha p-benzaldehidarzinsav: 40 xCOH \ 45 \AsO(OH)2 vizes oldatához as-dietilhidrazin kiszámított mennyiségét adjuk, akkor az oldat hevítésénél a dietilhidrazon: ,CH >N-N(C2

H5 \ASO(OH)2 olaj gyanánt válik ki, mely hidegben kris- 50 tályosan megdermed. Vizes alkoholból átkristályosítva, csekély bomlás közben 140°-on megömlik. A dietilhidrazon hígított sósavban oldódik. 9. 4 súlyrész p-benzaldehidarzinsavat 55 jégecetoldatban 4 súlyrész nyers aszimmetrikus metilfenilhidrazinnal vízfürdőn egy ideig hevítünk, a vörösbarna oldatot vízfürdőn erősen besűrítjük, mire vízzel és hígított sósavval a kristályos metilfenil- 60 hidrazont adja: yC—E VX

N—N—CHS 6^5 \As0(0H)2 Vizes ecetsavból átkristályosítva a termék sárga, tollszerüen egyesített tűk alakjában válik ki, melyek 295°-on erős bomlás köz- 65 ben megömlenek. 10. Háromvegyértékű arzénvegyület példája gyanánt 0.5 g l-arzeno-3-oxi-4-metilfenilketont 5 cm' kétszer normál NaOH-val elkeverünk. A teljes oldásig vizet 70