82967. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluloza vegyűletek előállítására

Megjelent 1934. évi julius hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI jffnHL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 82967. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás cellulozavegyületek előállítására. Courtaulds Limited cég- London és Wilson Leonard Philip vegyész Coventry (Warwick grófság- Anglia). A bejelentés napja 1915. évi február hó 6-ika. Nagybritániai elsőbbsége 1914. évi junias hó 18-ika. Celullozavegyiiletek, mint pl. viszkózé vagy celluloza-xantogenát előállításánál, az első előállítási műveletek abban állanak, hogy alkali-cellulozát alkalival való 5 kezelés útján állítanak elő és a kapott alkali-cellulozát xantogenáttá való átalakítás előtt érlelik, 111. mercerizálják, mikor is a légköri levegő behatása folytán oxidálás következik be, bár eddig úgy 10 vélték, hogy az ilyen oxidálásnak elejét kell venni. A 83.729 számú szabadalomban ki van mutatva, hogy hatásos oxidálás kívánatos és hogy a gyártás lényegesen gyorsítható 15 oxidálószereknek, mint pl. levegő, oxigén, peroxidok és hipokloritok tudatos és szándékos hozzávezetése útján. Már most azt találtuk, hogy katalizátorok, ill. valamely kontaktusanyag, mint 20 pl. katalitos hatású fémoxidok vagy hidroxidok és különösen vas-, nikkel- és kobaltoxid vagy hidroxidok hozzáadásával az oxidálást lényegesen előmozdíthatjuk. 25 1. példa. 5 kg. cellulózát (pl. fátyolvagy lapalakú faanyag) 0.6% FeSO«.7HsO-t tartalmazó ferro-szulfátoldatba merítünk, kisajtolunk, míg a visszamaradt anyag súlya még 8.5 kg.-ot tesz és ezt azután 30 szárítjuk. A cellulóza ekkor annyi vasat tartalmaz, amely kb. 0.1% FeO-nek felel meg. Az így kezelt cellulózát azután elsősorban 2 óra hosszat \1'A% NaOH-t tartalmazó nátronlúgoldatban áztatunk, mi-85 közben vashidroxidultartalmú alkalicelluloza képződik, melyet kb. 16 kg. súlyig kisajtolunk, megőrölünk ós oxidálunk, amennyiben azt elég sokáig (pl. 15—20 óráig, ami kb. az eddig szükséges idő negyedrészének felel meg) a szokásos zárt 40 kazánokba zárjuk vagy pedig kb. 40° C-on kb. 1 óra hosszat levegőáramnak tesszük ki. Ezután a termék a szénkéneggel való kezelésre alkalmas. 2. példa. 5 kg. cellulózát (pl. fátyol- vagy 45 lapalakú faanyag) 1.35% NiSC>4.7H,0-ot tartalmazó nikkelszulfátoldatba merítünk, kisajtolunk, míg az anyag súlya még 8.5 kg.-ot tesz és ezt végül szárítjuk. A cellulóza ekkor annyi nikkelt tartalmaz, amely 50 kb. 0.25% NiO-nak felel meg. Az így kezelt cellulózát ezután 30 percig 17K>%-os nátronlúgoldatban áztatjuk, amelyben 1% kereskedelmi nátriumperoxid van feloldva. Az alkalicellulozát azután kisajtol- 55 juk, míg súlya kb. 16 kg., megőröljük és közvetlenül szénkéneggel kezeljük. Használhatunk más oxidálószert és más oxidálómödszereket is és jelen találmány nem szorítkozik a fent említett katalizá- 60 torok használatára, hanem más katalizátorokat, mint pl. cer-, vagy vanadiumoxidokat, illetőleg hidroxidokat is használhatunk. Szabadalmi igények: 65 1. Eljárás viszkózé, műselyem és más efféle termékek készítésére alkalmas cellulozavegyületek előállítására, jellemezve azáltal, hogy az alkalicelluloza oxidálását katalizátor, illetőleg kon- 70 taktusanyag jelenlétébenfoganatosít juk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a vas, nikkel, kobalt, cer- vagy vanadium oxidját, illetve hidroxidját 75 használjuk katalizátor gyanánt. Pallas nj'omda, Budapest.