82568. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hidantoin uj származékainak előállítására

ronlúggal felvétetjük. A filtrált oldatból ezután hígított sósavval a feniletilhidan­toint kicsapjuk. 5. A 4. példában említett feniletilure-5 tánoecetsavetilesztert 35%-os monoetila­minoldat 6-szoros mennyiségével 10 órán át 140°-ra hevítjük. Ezután vízfürdőn be­sűrítjük, a maradékot alkoholban oldjuk és hígított nátronlúggal keverjük. A ke-10 letkezett oldatot filtráljuk és sósavval való megsavanyításkor a fenildiethilhidantoin kiválik, mely hígított alkoholból finom, 88°-on olvadó tűkben kristályosodik ki. 6. 15 rész 46% kálilúgból, 180 rész víz-15 bői és 4.8 rész brómból készült hipobro­mitoldathoz 5.1 rész feniletilmalonitrilt adunk. Az egészet több órán át kavarjuk, azután 1—2 órán át 50°-ra hevítjük és a feniletilhidantoint sósavval kicsapjuk. 20 A hipobromit helyett azonos módon használhatunk hipochloritot vagy hipo­joditot és a malonitril helyett a meg­felelő malonamidot. 7. Ammoniumcianidnak acetopiperonra 25 (Jawelow szerint, Ber. 39, 1195) való be­hatásával és az így kapott nitril elszap­panosításával az (a) piperonilf(a) amino­propionsavat kapjuk és ezt metilalkoholos sósavval való főzéssel metileszterre, 20 30 mm nyomáson 193—194°-on forró szín­telen olajjá alakítjuk át. Ebből chlór­hangyasavmetileszterrel és szódaoldattal való rázással az uretánt (CH2 02 C6 H3 ) (CHJ C (NHCOOCH3) COOCH3 kapjuk, 35 mely 70—80°-on olvad, vízben oldhatatlan, ellenben alkoholban és éterben könnyen oldódik Ezt az uretánt 6—8-szoros meny­nyiségű alkoholos ammóniával több órán át 140—170°-ra melegítjük és így a pipe­ronilmetilhidantoint kapjuk, mely vízből 40 színtelen lapocskákban kristályosodik ki és 192—193°-on olvad. 8. p-chlórpropionfenöriból (C. R. 126. 1577—1898) cianammoniummal (Jawe­low szerint, Ber. 39, 1199) való melegítés- 45 sel (a) chlórfenil (a) aminobutironitrilt kapunk. A nitrilből sósavval kapott (a) chlórfenil (a) aminovajsavat alkoholos . sósavval való főzéssel eszterre alakítjuk át és ebből chlórhangyasavetileszterrel 50 káliumkarbonát jelenlétében az (a) chlór­fenil (a) uretánvajsavetilesztert kapjuk, mely vastag, vízben és hígított sósavban nem oldódó, alkoholban, éterben és ben­zolban jól oldható olajat alkot, mely hosz- 55 szabb idei állásnál a, hidegben megmere­vedik. Ezt az uretánt alkoholos ammóniá­val néhány órán át 150—170°-ra hevítjük és így a p-chlórfeniletilhidantoint kapjuk, mely alkoholból kikristályosítva, szinte- 60 len, 212°-on olvadó tűket alkot. Szabadalmi igények: 1. A 78546. számú szabadalomban védett eljárás változata, azáltal jellemezve, hogy az arilalkilcianacetamidok helyett 65 az arilalkilmalonamidokat, vagy az arilalkilmalonitrileket kezeljük hipo­halogenitekkel. 2. A 78546. számú szabadalomban védett eljárás változata, azáltal jellemezve, 70 hogy az arilalkilcianacetamidok helyett az arilalkilaminoecetsavakat: (Arii) (Alkil) C (NH2 ) COOH, vagy ezek származékait, ismert módon, ciklikus ureidekké alakítjuk át. 75 Stádium íiyomda, Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom