82449. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ätylenchloridnak äthylalkoholból való folytonos előállítására
Megjelent 1934. évi november hő 2-án . MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 82449. SZÁM. — IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás áthylenchloridnak áthylalkoholból való folytonos előállítására. Th. Goldschmidt A. G. cég Essen-Ruhr-ban és Matter Oskar oki. mérnök Köln-ben. A bejelentés napja: 1916. évi június hó 15-ike. Németországi elsőbbsége: 1915. évi május hó 22-ike. A glykol előállításánál kiindulási anyag gyanánt használható áthylenchloridnak műszaki célokra való előállítására áthylalkoholból indulunk ki, melyet vízelvonás 5 által áthylenné alakítunk át; ez utóbbit chlórlerakódás által áthylenchloriddá alakítunk át. Alkoholnak áthylenné és tovább áthylenchloriddá való átlakítására alkalmas 10 műszakilag használható eljárás feltételei eddigelé nem állapíttattak meg. Ez irányban végzett kísérletek azt mutatták, hogy ezen feltételek egyáltalán nem felelnek meg az általánosan szokásosaknak, ha-15 nem különleges fogások betartását követelik meg, ha oly kitermelést akarunk elérni, mely az elméleti kitermelést csak némileg is megközelíti és így műszaki szempontból használható előállítási eljá-20 rást akarunk kapni. Jelen találmány tárgya már most ily eljárás, mely ezenfelül még folytonos üzemet enged meg. A találmány szerinti eljárás a következőkben áll: 25 Alkoholgőzt kb. 400°-ra hevített aluminiumoxydra vagy hasonlóra vezetünk, mely rostélyokon etageokon vagy hasonlókon van kiteregetve; ezáltal csaknem quantitativ szétbontás következik be áthy-30 lenre és vízre. A gőzkeveréket egy hűtőkígyón vagy hasonlón vezetjük keresztül, melyben a víz és a szét nem bontott alkohol kiválnak, míg a nem kondenzálható áthylen tova áramlik. Utóbbit (legcél-35 szerűbben mérőkészülék segélyével) egy puffergazometerbe vezetjük, melyből szivattyú segélyével kiszívjuk és a chlorozó edénybe nyomjuk, miután egy pontosan szabályozandó chlórárammal egyesítettük. A chlorozás folyamata legnagyobb fon- 40 tossággal bir. A chlórnak az áthylenre való behatása csak lassan megy végbe; ezen behatás azonban rendkívüli mértékben gyorsítható egy kontaktusanyag mint fémchlórvegyületek pl. vaschlorid, réz- 45 chlorid, antimonchlorid alkalmazása által. A kísérletek azt mutatták, hogy a chlórozás ezen feltételek mellett csak akkor megy simán és kielégítő kitermelés mellett végbe, ha 30 egész 120° hőmérsék- 50 let betartásáról gondoskodunk. Alacsonyabb hőmérsékleteknél a reakció túl lassan megy végbe, magasabb hőmérsékleteknél pedig a chlór behatása nem áll additióban, hanem helyettesítésben, sósav 55 kiválasztása mellett, miáltal az áthylenchlorid képzése igen hátrányosan befolyásoltatik. Minthogy a chlórozásnál reaktiómeleg válik szabaddá, a fent megadott hőmérséklet betarthatása céljából a fölös- 60 leges hő elvezetéséről kell gondoskodni. Ezt azáltal érjük el, hogy a katalyzatort egy hűtőkészüléken (hűtókígyón vagy hasonlón akként osztjuk szét, hogy a gáz akadálytalanul keresztüláramolhas- 65 son. Hogy a katalyzator hatásos voltát fenntarthassuk, a reaktióba jutó gázoknak szárazaknak és kénmenteseknek kell lenniök. A fénynek a elorozó folyamatra való kedvező hatását szintén felhasznál- 70 hatjuk, amennyiben a reaktióedénynek a katalyzator fölött lévő részét fényátbocsátó anyagból készítjük. A reaktió elényös lefolyására lényeges befolyással van az is, hogy a reaktio he- 75 lyén az áthylen a chlórhoz képest nagy fölöslegben legyen jelen, amit a gázok áramlási sebességének szabályozásával
