82353. lajstromszámú szabadalom • Eljárás higanytartalmú ecetsav tisztítására

Megjelent 1934. évi december hó 212-én. i MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 82353. SZÁM. — IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás higanytartalmú ecetsav tisztítására. Chemische Fabrik Griesheim-Elektron cég Frankfurt a/M ban. Pótszabadalom a 67.218. számú szabadalomhoz. A bejelentés napja: 1916. évi február hó 22-lke. Elsőbbsége: 1915. évi április hó 16-ika. A találmány tárgya eljárás higanytartalmú ecetsav tisztítására, amilyent pl. a 67218. számú szabadalom szerint ecetsavnak közvetlen előállításánál acetilénből 5 higanykatalizátorok jelenlétében kapunk. Az eljárás abban áll, hogy a higanytartalmú ecetsavat hosszabb ideig forrásra hevítjük. Ekkor a higany kiválik. Ha ezzel a művelettel megelégszünk, 10 úgy a higanyt fémes csapadék alakjában kapjuk meg, ennek különválasztása után pedig teljesen higanymentes ecetsavat kapunk, amelyet azután szokásos módon lepárlás útján tisztítunk. 15 Az eljárás gyorsítható, ha bizonyos hozagokat használunk. Ilyenek gyanánt beváltak : koncentrált kénsav, foszforsav, az alkálifémeknek, a nehéz fémeknek, az alumíniumnak, stb.-nek szulfátjai, továbbá 20 a permangánsavnak, a krómsavnak, a perkénsavnak, stb.-nek sói. Ezekkel a szerekkel hevítés időtartamának lényeges megrövidítését érjük el. Ez az eredmény beáll akkor is, ha hi-25 ganytartalmú ecetsavat redukáló anyagokkal, pl. hangyasavval rövid ideig forrásra hevítünk. Az említett hozagok némelyikének, pl. bikromátok vagy kromátok vagy perman-30 gánátok stb. és kénsav elegyeinek használatánál a higany egészen vagy részben a megfelelő higanysóvá alakul át, amelytől az ecetsavat alkalmas módon, pl. vakuumban való lepárlással választjuk el. 35 Higanytartalmú ecetsavnak ilyen erős oxidálószerekkel való kezelésénél, amilyenek pl. a krómtrioxid, a permanganát és kénsav, a bikromát és a kénsav, stb., további előny mutatkozik abban, hogy az .bizonyos szennyező 40 acetaldehidtől megecetsav egyidejűleg alkatrészektől, pl. szabadul. Az alábbiakban az eljárásnak néhány foganatosítási példáját ismertetjük. 1. példa. 45 1 kg. higanytartalmú ecetsavat kb. 20 órán át visszafolyásra állított hűtővel forrásra hevítünk, a savat a kivált higanyról leöntjük és közönséges nyomáson desztilláljuk. A párlat gyanánt kapott 50 ecetsav teljesen higanymentes. 2. példa. 1 kg. higanytartalmú ecetsavat 10 g. aluminiumszulfáttal 8 órán át forrásra hevítünk. A továbbiakban az 1. példa sze- 55 rint járunk el. 3. példa. 1 kg. higanytartalmú ecetsavat 10 g. hangyasavval 1—2 órán át forrásra hevítünk. A továbbiakban az 1. példa szerint 60 járunk el. Jf. példa. 1 kg. higanytartalmú ecetsavhoz, amely kb. 1% acetaldehidet tartalmaz, 25 g. kaliumpermanganátot és 20 g. koncentrált 65 kénsavat adunk és egy órán át visszafolyásra állított hűtővel hevítünk. Ezután a savat, a képződött csapadéktól előzetesen külön nem választva, vákuumban 60—70°-on ledesztilláljuk. A párlat töké- 70 letesen higany- és aldehidmentes.