82340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a kamforsavoimid bázisainak előállítására

— 2 — ban kapjuk meg. A bázis bizonyos idő után megdermed és vizes oldatból durva tűk alakjában kristályosítható ki; a kris­tályok olvadáspontja 87—88°. Az előállít-5 ható sósavas só ecetéterből fehér kristá­lyok alakjában válik ki, 91—93"-on olvad és vízben könnyen oldódik. 2. 19 rész kámforsavanhidrid és 12 rész dietiletiléndiamin benzolos oldatát hosz-10 szabb ideig főzzük és ezután az oldószert elpárologtatjuk, mire nehezen folyó masz­sza marad vissza, melyet szódaoldattal digerálunk és éterrel kimosunk. Az éter ledesztillálása után a dietilaminoetilkám-15 forsavimid olajalakban marad vissza; en­nek sósavas sója 91—93°-on olvad. 3. Dietilaminoetilkámforamidsavat CO—NH. CHLCH..N (C„H.,) 2 CS H,< xCO (melyet kámforsavanhidrid és dietileti-20 lendiamin benzolos oldatának mérsékelt felmelegítése útján kapunk és mely ab­szolút alkohol és ecetéter keverékéből ki­kristályosítva csillagalakban csoportosí­tott kis tűket alkot, melyek 172—173"-on 25 bomlás mellett olvadnak) némi időn át olvadáspontján túl hevítünk mindaddig, amíg a víz leválasztása megszűnik, a ma­radékot szódaoldattal digeráljuk és éter­rel mossuk; az oldószer elpárolgása után a dietilaminoetilkámforsavimid marad 30 vissza. 4. 288 rész brómetilkámforsavimidet, melyet feles mennyiségű etilénbromidnak kámforsavimidre alkáli jelenlétében való behatása útján sűrűn folyós színtelen olaj 35 alakjában kapunk, mely 12 mm. nyomá­son 185—190°-on olvad) 146 rész díetila­minnal benzolban oldva néhány órán át 100—120°ra hevítünk. A kiválasztott brómhidrogénsavas dietilamint szűréssel 40 eltávolítjuk, a benzolos oldatot vízzel old­juk és ezután hígított sósavval kimossuk. A sósavas oldatot nátronlúggal túltelít­jük és a kiválasztott bázist éterben old­juk. Az éter elpárolgása után visszama- 45 radó olajat sósavval közömbösítve a die­tilaminoetilkámforsavimid klórhidrátját 91—93°-on olvadó, színtelen kristályok alakjában kapjuk meg. Ha a brómetilkámforsavimidet mono- 50 metilamin alkoholos vagy benzolos olda­tával hevítjük, akkor a metilaminoetil­kámforsavimidet bázikus olaj alakjában kapjuk, mely lényeges tulajdonságai te­kintetében teljesen a dietilaminvegyület- 55 nek felel meg. Szabadalmi igény: Eljárás a kámforsavimid bázisainak elő­állítására, azáltal jellemezve, hogy a kámforsavimid imidhidrogénjét bázi- 50 kus csoportokkal helyettesítjük. Stádium nyomda, Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom