82272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd bázikus magnéziumhipoklorit előállítására

Megjelent 1934. évi december hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI <||||p SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 82272. SZAM. — IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás szilárd bázikus magnéziumhipoklorit előállításra. Dr. Kereszty György vegyész és Dr. Wolf Emil vegyész Budapesten. A bejelentés papja: 1919. évi április hó 19-ike. Eddig a bázikus magnéziumhipokloritot úgy állították elő, hogy alklórossavat, vagy alkálihipokloritot cserebomlásba hoztak magnéziumoxiddal, mivel azon kí-5 serietek, amelyek a kérdéses vegyületnek magnéziumoxidsuspensióra való egyszerű klórbevezetéssel történő előállítására irányultak, nem vezettek eredményre. E. Merck darmstadti cég bázikus mag-10 néziumhipoklorit előállítására vonatkozó 72479. számú magyar szabadalmának leírása szerint (2. lap, harmadik bekezdés) Lunge-nak idevonatkozó kísértetei azért mondottak csődöt, mert a magnézia alka-15 licitása nem elegendő a reakció előidézéséhez. Kísérleteink alapján azonban megállapítottuk, hogy Merck feltevése teljesen téves. Merck ugyanis valószínűleg min-20 dig túlsók chlort alkalmazott. Ugyanis ha magnéziasuspenzióba akként vezetünk klórt, hogy a képződött megnéziumhipoklorit 1 molekulájára 2 molekula magnéziumoxid esik, úgy a képződött egész 25 reakciótermék vízben oldható. Ily körülmények között tehát tényleg nem kapjuk ama oldhatatlan bázikus magnéziumhipokloritot, amelyet Merck keresett. 30 Ha ellenben olyan feltételek között vezetjük a klórt a magnéziumoxidsuspenzióba, hogy a képződött normális magnéziumhipoklorit 1 molekulájára 3 molekula magnéziumoxid jusson, úgy már 35 képződik szilárd bázikus magnéziumhipoklorit, amelybe az összes bevezetett klórnak mintegy 40%-a került be „aktív klór" alakjában. A többi klórmennyiség még mindig az oldatban marad, tehát a csa-40 padék a klórnak csak kisebbik részét tartalmazza. További kísérleteink azt mutatták, hogy a klórkihasználás fokozódik, ha a magnéziumoxid mennyiségét a képződött magnéziumhipoklorithoz viszonyítva még 45 növeljük, mégpedig egészen 5 molekula, legcélszerűbben 5'/j molekula magnéziumoxidig, amely esetben a klór mintegy 75%-a jut aktív klór alakjában a csapadékba. 50 A termelés javítására még egyéb, az eddigi megállapításokkal ellentétben álló megfigyelések is fontosak. A termelést ugyanis a hipokloritképződéssel egyidejűleg végbemenő klorátképződés rontja. 55 Lunge a klorátképződés megakadályozására (Chem. Ind. 8., 1885., 337—346.) lehetőleg alacsony hőmérsékletnél mintegy 0°-nál való klórbevezetést tartott célravezetőnek. Ezzel szemben megállapítot- 60 tuk, hogy a fentemlített arányok betartása mellett számottevő mennyiségű klorát keletkezésének veszélye nélkül a klór bevezetése alatt a hőmérsékletet 0"-nál lényegesen magasabb fokon, 15°-on túl is 65 tarthatjuk és azon meglepő megállapításra jutottunk, hogy ezen magasabb, például 20—22° C. hőmérséklet mellett történő klórbevezetésnél a klórnak a csapadékba való vándorlása jóval kedvezőbben 70 alakul, amint azt az alább megadott 2. és 3. példa összehasonlítása mutatja. Mint már említettük, a legkedvezőbb arányok és hőmérsékleti viszonyok betartása mellett is a klórbevezetés befejezése- 75 kor a klórnak csak mintegy 75%-a ment át aktív klór alakjában a szilárd bázikus magnéziumhipokloritba. Megállapítottuk, hogy gyakorlatilag az összes klórmennyiséget bevihetjük a szi- 80 lárd termékbe, ha a klór bevezetése után