82221. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldatlan arzénvegyületek előállítására

— 4 — szulfoxilátok hozzáadására vízben old­hatókká válnak, mint ez a következő pél­dákból kitűnik. 12. 1 g. p-aminofenolt 3 g. formaldehid-5 szulfoxiláttal 3 cm.3 vízben 70—80° hő­mérsékleten kondenzálunk. Vízzel 10 cm.3 -re hígítunk és 10 cm.3 vízben fel­oldott 1 g (4.4') -dioxi- (3.3') -diamino­arsénobenzolnátriumot adunk hozzá. A ka-10 pott csapadékot körülbelül 20 csepp 2/n nátronlúggal oldatba hozzuk. Ha most széndioxidot vezetünk be, dioxiamino­arsenobenzol nem csapódik ki, amiből azt a következtetést vonhatjuk le, hogy az 15 alkalmazott bázis új, vízben oldható ve­gyületbe lépett be. 13. A (4.4')-dioxi-(3.3')-diaminoarseno­benzol ezüstvegyületéből (lásd a 270253. számú német szabadalmi leírást) 1 g.-ot 20 5 cm;3 vízben széndioxiddal kicsapunk. A csapadék gyengén alkalikus reakcióval körülbelül óra alatt feloldódik, ha 1 g. o-aminofenolnak és 1 g. formaldehidszul­foxilátnak 5.5 cm.3 vízben képezett kon-25 denzációs termékét hozzáadjuk. 14. Az előző példában megadott ezüst­vegyületből 5 g.-ot 25 cm.3 vízben szén­dioxiddal kicsapunk. A csapadék körülbe­lül Vfc óra alatt feloldódik, ha 5 g. p-amino-30 fenolnak és 5 g. formaldehidszulfoxilát­nak 25 cm.3 vízben képezett kondenzációs termékét adjuk hozzá. 15. 2 g. sósavas (4')-arsenodi-(l)-fenil (2.3) - dimetil- (4) - amino-(5) -pirazolont 35 2 cm.3 vízben feloldunk és az oldathoz 3 cm.3 2/n szódaoldatot adunk. Az ezáltal szuszpenzió alakjában kicsapott bázishoz p-oxifeniléniminometilénszulfoxilát HO.Cc H4 NH.CH2 OSONa oldatát adjuk, melyet 40 oly módon állítottunk elő, hogy 1 g. p-aminofenolt' 1 g. formaldehidszulfoxi­láttal 1.5 cm.3 vízben vízfürdőn rövid ideig melegítettünk, 2 cm.3 2/n szódaolda­tot adtunk hozzá, vízzel 20 em.3 -re feltöl­töttünk és végül a terméket szűrés útján 45 elválasztottuk. A különben teljesen oldha­tatlan (4') -arsenoöi- (1) -fenil- (2.3) -dime­til-(4)-aminő-(5) pirazolon azonnal fel­oldódik. 16. 2 g. sósavas (4')-arsenodi-(l)-fenil 50 (2.3) - dimetil - (4) - aminő-(5)-pirazolont 2 cm.3 vízben feloldunk és az oldathoz 3 cm.3 2/n szódaoldatot adunk. Az oldat­hoz o-oxifeniléniminometilénszulfoxilát oldatát adjuk, melyet oly módon állítót- 55 tunk elő, hogy 1 g. o-aminofenolt 1 g. for­maldehidszulfoxiláttal 1.5 cm.3 vízben víz­fürdőn rövid ideig melegítettünk, 2 cm.3 2/n szódaoldatot adtunk hozzá, vízzel 20 cm.3 -re feltöltöttünk és végül a terméket 60 szűrés útján elválasztottuk. A (4')-arse­nodi - (1) - fenil-(2.3)-dimetil-(4)-amino­(5) pirazolon rövid kavarás után feloldó­dik. 17. A (4') arsenodi- (1) -fenil- (2.3) dime- 65 til- (4) -aminő- (5) -pirazolon klórhidrátjá­nak 1 g.-jához, 1 cm.3 vízben 1.5 cm.3 2/n-szódaoldattal kicsapva, 1 g. o-karboxi­feniliminometilénszulfoxilátot 2 cm.3 víz­ben és 2 cm.3 2/n szódaoldatot adunk. Az 70 oldás rövid ideig tartó kavarás után be­következik. Szabadalmi igény: Eljárás oldatban tartós arsenovegyületek előállítására, azáltal jellemezve, hogy 75 oly aminoknak szulfoxilátjait, melyek nem arsenobenzolszármazékok, arseno­benzolszármazékokkal egyesítünk. Stádium nyomda, Budapest.

Next

/
Oldalképek
Tartalom