82038. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers antracén tisztítására

Megjelent 1935. évi január hó 2-án

. MAGYAR KIRÁLYI ^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 82038. SZÁM. — LV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás nyersant rácén tisztítására. Kinzlberger & Co. cég Prága. A bejelentés napja: 1918. évi szeptember hó 21-ike. Nyersantracénnak karbazoltól kálilúg segélyével való megtisztítására szolgáló ismert eljárások részletesen le vannak írva a 178764. sz. német szabadalmi le-5 írásban, ahol a régebbi eljárásokkal szemben azon eljárás van mint legelőnyösebb szembeállítva, amely a nyersantracénnak marókálival való olvasztásán és az antracénnak rákövetkező, vákuumban való le-10 desztillálásán alapszik. Mindezen eljárásoknál, , beleértve a 178764. sz. német szabadalom szerinti eljárást, közös a magas hőmérsékletek alkalmazása. A 111359. sz. német szabada-15 lom 260°-nyi hőmérsékletet ajánl, a 178764. sz. német szabadalom szerint pedig az antracént a karbazolkáli-ömlesztéktől vákuumban desztillálják le, ami szintén 200°-on felüli hőmérsékletet igényel. 20 Beilstein, IV. kötet 390. 1., 220—240°-kal adja meg azt a hőmérsékletet, amelynél a karbazolkálium karbazolból és kálihidrátból keletkezik. Ezen adatokkal szemben a jelen talál-25 mány azon a meglepő megfigyelésen alapszik, hogy a karbazolkálium karbazolból és kálihidrátból quantitatív termelési hányaddal sokkal alacsonyabb hőmérsékleten keletkezik, ha aképpen járunk el, hogy 30 karbazolt kálihidráttal keverve, a karbazol és antracén valamely oldószerének, pl. szénhidrogéneknek jelenlétében addig főzzük, míg a karbazolkálium képződése be van fejezve. Ilyen módon lehetséges már a 35 tolul forrpontjánál karbazolkáliumot előállítani. Ezen megfigyelés alapján a karbazolt a nyersantracénból quantitatív le lehet választani. Az alacsony hőmérséklet folytán elke-40 rülhetők azok a veszteségek, amelyek az említett szabadalmak szerinti eljárásoknál elkerülhetetlenek. A reakciónál keletkező vizet, az oldószerrel keverve, előnyösen ledesztillálhatjuk, vagy pedig lehet nagyobb mennyi- 45 ségű marókálit alkalmazni, mikor is a fölös marókáli a vizet felveszi és megtartja. 1. példa. 53.4% antracén tartalmú nyersantra- 50 cént 145° forrpontú naftában való átkristályosítással tisztítunk. Félig tisztított antracént kapunk 70% antracéntartalommal. Ezen 70%-os antracén súlyrészét 55 30 s. r. 75%-os porított marókálival és 300 s. r. 145° forrpontú naftával kavarás közben addig főzzük, míg naftával kevert víz átmegy. Adott esetben a. ledesztillált naftát friss nafta hozzáfolyasztásá- co val pótoljuk, hogy az antracén biztosan oldatban maradjon. A karbazolkálium lassanként nehéz, homokszerű csapadék alakjában kiválik. Ha a reakció be van fejezve, lehúzzuk a meleg antracénoldatot, amely 65 kihűlés után olyan antracént ad, amely leszívatva és a naftától elkülönítve, 90%-nál jóval nagyobb tisztasági fokot mutat és karbazolt nyomokban sem tartalmaz. A karbazolkáliumot vízgőzzel 70 megszabadítjuk a naftától és egyúttal karbazolra és kálihidrátra bontjuk szét. Ilyen módon sikerül olyan hőmérsékleten, amelyet közvetett gőzfűtéssel könnyen elérhetünk, a legegyszerűbb módon az ant- 75 racént és karbazolt majdnem veszteség nélkül és kiváló tisztaságban egymástól elválasztani és előállítani. Ha a fenti példában kétszer annyi maró-