81957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás robbantóanyagok előállítására

— 2 — savval végzett mosásnak alávetni és ezt a műveletet addig ismételni, amíg a kívánt tisztasági fokot elértük, amihez 5—20% sav kell. A mosás után az olajat 5 ismét desztilláljuk és a 200—270 C. fokon forró frakciót összegyűjtjük, állni hagyjuk és a kiváló naftalintól elkülönítjük. Az olaj most a nitráláshoz kész, melyet következőkép viszünk keresztül: 10 100 kg olajat a keverőszerkezettel és hűtőköpennyel ellátott nitráló kazánba folyatunk, 68 kg 1.5 fajsúlyú salétromsavat adunk lassan hozzá és végül fokozatosan 88 kg. 1.84 fajsúlyú kénsavat adagolunk 15 hozzá. A kazán tartalmát az egész művelet alatt élénk mozgásban tartjuk és 20— 35 C. fok hőmérsékletet tartunk fenn. A teljes savmennnyiség hozzáadása után a keveréket körülbelül 16 óra hosszat állni 20 hagyjuk, ezután a nitrált olajat a savtól elkülönítjük és szokásos módon vízzel, valamint hígított szénsavas nátrummal mossuk. A terméket ezután még vákuumban 25 való desztillálás által további tisztításnak vethetjük alá, ámbár ez a művelet gondos keresztülvitelt igényel; lehetőleg nagyfokú vákuumot kell fenntartani és arra kell ügyelni, hogy a hőfok ne emelkedjék 30 lényegesen 240 C. fok fölé. Az eljárás egy más kiviteli módja szerint a nitrálást következőkép vihetjük keresztül: 1000 térfogatrész olajat, melyet a leírt módon előkészítettünk és mely 35 200—280 C. fokon forr, keverővel és hűtőköpennyel ellátott nitráló kazánba viszünk és a kazánban 100 térfogatrész 1.5 fajsúlyú salétromsav és 25 rész víz keverékét adjuk hozzá. Ezután előzőleg 10 rész víz-40 zel hígított 1.5 fajsúlyú salétromsavból 100 térfogatrészt adagolunk be fokozatosan, majd ugyancsak fokozatosan hozzáadunk előzőleg 5 rész vízzel hígított 1.5 fajsúlyú salétromsavból 100 térfogatrészt. 45 Ezután 100 térfogatrész 1.5 fajsúlyú salétromsav és végül előzőleg 450 térfogatrész tömény kénsavval kevert 1.5 fajsúlyú salétromsav 150 térfogatrészének fokozatos hozzáadása következik. 50 Az egész művelet alatt a kazán tartalmát élénk mozgásban tartjuk és a sav hozzáadása folyamán 20—35 C. fok hőmérsékletet tartunk fenn. A keveréket éjjelen át állni hagyjuk és 55 ezután keverés közben 60—70 C. fokra melegítjük. Megjegyzendő, hogy a találmány nem szorítkozik a példákban megadott határokra, a lényeges csak az, hogy alkalmas 60 neutrális, folyékony 200 és 300 C. fok között forró szénkátrányrészekből indulunk ki és ezeket bármilyen kívánt mértékig és bármely alkalmas módon úgy nitráljuk, hogy a nitrálás terméke folyékony legyen. 65 Általánosságban megállapítható, hogy végtermék annál viszkózusabb, minél nagyobb mennyiségű salétromsavat használtunk. Oly esetekben, amikor igen nagymér- 70 tékű tisztításra van szükség, következőkép járhatunk el: A nitrált olajat először is híg, pl. 5%-os kalcinált szódával keverjük össze és pedig célszerűen 50—70 C. fok hőmérsékleten 75 és 12—24 órán át. Az olajat ezután elkülönítjük, vízzel kimossuk és egy kazánba folyatjuk, mely körülbelül tízszer annyi vizet tartalmaz, mint amennyi az olaj mennyisége és melyhez néhány darab 80 márványt vagy effélét adtunk. A keveréket ellenárammal dolgozó kondenzátor alkalmazása mellett óvatosan főzzük, amíg az összes nem állandó vegyületek bomlása végbement. Ez rendszerint 24— 85 28 óra alatt elegendő mértékben megtötént. Kalcinált szóda helyett bármelyik alkálifém karbonátjait, bikarbonátjait vagy hidrátjait használhatjuk egyedül 9U vagy egymássrl való keverékek alakjában. Márvány helyett lehet meszet, dolomitot, magnéziát vagy az alkáliföldek karbonátjait vagy hidrátjait vagy ezek keverékeit alkalmazhatjuk, valamint minden oly ne- 95 hezen oldható vegyületet is, mely a nem állandó vegyületek bomlásánál keletkező salétromossavat közömbösíteni képes, mi mellett a nitrált termékekre nézve közömbös vegyületek képződnek. 10( A leírt tisztító eljárások tekintetében megjegyzendő, hogy azok és egyes műveleteik (t. i. a meleg kalcinált szódaoldatta 1 való keverés egyrészt és a karbonát-, hidrát- vagy egyéb szuszpenzióval 10." való főzés másrészt) különös tisztítást igénylő nitrált termékek kezelésénél általánosan használatosak. Ha a szénkátrány magasabb hőmérsékleten forró frakcióinak nitroszármazékait H< a leírt eljárással tisztítjuk, a termék nemcsak, hogy állandóvá lesz, de egyéb változásokat is mutat. így megváltozik annak viszkozitása, a megszilárdulásra való hajlam csökken és ezzel együtt a meg- n." szilárdulás esetén képződő szilárd rész mennyisége is kisebb lesz. A találmány egy további foganatosítási módja szerint, amikor a tisztátalanság lényegében nitrozus testekből áll és amikor 12(