81850. lajstromszámú szabadalom • Eljárás chlormetilnek előállítására klórból és metánból (földgáz és bányalég) ultraibolya sugarak behatása alatt és berendezés ezen eljárás foganatosítására

Megjelent 1935. évi február hó 1-én. MAGYAA KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 81850. SZÁM. — I V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás klórmetilnek előállítására klórból és metánból ("földgáz, bányaiégj ultraibolya sugarak behatása alatt és berendezés ezen eljárás foganatosítására. Dr. Leiser Richárd tanár, vegyész és Dr. Ziffer Frigyes vegyész, mindkettő Bécsben. A. bejelentés napja: 1919. évi október hó 17-ike. Osztrák elsőbbsége: 1919. évi február hó 14-ike. A metánnak klórozására ultraibolya sugarak hatása alatt már végeztek különböző kísérleteket. Azon feltételeket azonban, melyek között a klórmetil legalacsonyabb klórozási 5 fokozata — CH3

C1 — racionálisan előállítható, nem állapították meg, és annál kevésbé vált ismeretessé oly eljárás, melynek segélyével a klórmetilnek nagyüzemben való előállítása lehetővé vált volna. 10 Jelen találmány értelmében ezt oly módon érjük el, hogy klórnak és metánnak a keverékét hűtés mellett hengeres, vagy hosszúra nyújtott hasáb alakú és konaxiálisan vagy radiálisan elhelyezett higanygőzlámpákkal 15 felszerelt reakciókamrákon vezetjük át, mely reakciókamrákat egyesével, vagy sorozatos kapcsolásban alkalmazhatjuk. Célszerűnek mutatkozott emellett, ha a gázkeverékhez kis mennyiségű vízgőzt vezetünk hozzá, ami a 20

reakciótérben különben zavarólag fellépő szénkiválást majdnem teljesen megszűnteti. Kiindulási anyag gyanánt célszerűen kb. 1 térfogatrész klór és 6 térfogatrész metán (földgáz, ^bányalég) szolgál, melyet alkalmas módon klórálló áramlási manométer (Rotamérő) adagol és szabályoz. Ha ily keveréket hűtés mellett alkalmas reakciótereken vezetünk keresztül, akkor oly reakciótermék áll elő, mely lényegében klórmetilből áll. A hű-30 tés és az átvezetési sebesség szabályozása mellett a keverési arány bizonyos határok között változtatható, anélkül, hogy a klórozás nem kívánatos módon folyna le. Bizonyos áramlási sebességet azonban fenn kell tar-35 tani, először is azért, hogy az egymásra ható gázok jól keveredjenek, másrészt pedig azért, hogy nem kívánt, túlmagas fokú kíórozáai termékeknek képződését a gázoknak a reakcióterekben való túlhosszú időzése következtében megakadályozzuk. 40 Célszerűnek mutatkozott továbbá a gázkeverékhez oly anyagok hozzátétele, melyek mint fénykatalizátorok hatnak, mint pl. a jód és bróm nyomai. Hasonlóképen ajánlatos az elegyhez kevés sósavgázt keverni és ezen 45 a módon már előre bizonyos sósavkoncentrációt hozni létre, ami a túlmagas fokú klórozási termékeknek különben mutatkozó képződését megakadályozza, úgy hogy a klórmetil termelési hányada növekszik. gy A reakciótér vagy reakcióterek után mosókészüléktelepet (tornyokat, turillokat) kapcsolunk be, melyek arra szolgálnak, hogy a reakciónál képződött sósavat, a fölös klórt valamint esetleg a vízgőzt is eltávolítsák. A 55 gázalakú reakcióelegy mosására pl. először vizet, aztán alkálioldatot vagy meszet, aztán nátriumhioszulfátoldatot és végül koncentrált kénsavat használhatunk. Az így megtisztított gázkeverék aztán 60 hűtőkészülékrendszerbe jut, mely pl. két vagy több toronyba vagy kamrába szerelt hűtőelemekből áll. A készülék azon része, mely mintegy 0 + —20° C-ra van hűtve, szolgál az esetleg a keverékben lévő magasabb klórozási 65 termékek leválasztására, a második kamrában a klórmetilt kevéssé a fagyáspontja feletti hőmérsékletre való lehűtés útján választjuk le. Az alacsony hőmérsékletű hűtőberendezés után, esetleg ennek helyébe elnye- 70 lető berendezést helyezhetünk el, mely egy vagy több toronyból (turillból) áll, ahol a gázáram a klórmetil valamely célszerűen hű•tött öiaódzerével jut ellenáramban benső érintkezésbe. Ilyen anyagok gyanánt benzol, 75