81809. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon tisztítására

Megjelent 1935. évi február hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 81809. SZAM. — I V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás antrachinon tisztítására. Kinzlberger & Co. cég Prágában. A bejelentés napja: 1918. évi október hó 7-ike. Osztrák elsőbbsége: 1917. évi szeptember hó 20-ika. Azt találtuk, hogy lehetséges nyers antrachinont egyetlen egy műveletben, veszteség nélkül, teljesen megtisztítani. Ez azon a megfigyelésen alapszik, hogy az antrachinon 5 előállítására szokásos eljárásnál az antracén oxidálása útján, minden körülmények között keletkezik a Dimroth-féle diantron (Ber. 34.). Ez utóbbi, amely a chinonnak legnehezebben eltávolítható tisztátalanságát 10

képezi, eddigelé csak véletlenül és tökéletlenül távolíttatott el. Sikerül már most a diantron bizonyos átalakításai útján ezt a tisztátalanságot simán és teljesen eltávolítani. 15

A diantron jelenlétét a nyers antrachinonban eddigelé nem vették észre, mert egyrészt a szokásos chinonelemzés, amely a chinon tisztátalanságainak szulfonálásán alapszik, éppen a diantronnál, amely nem szulfonálható, cserben hagy bennünket és másrészt, mert a diantron és az antrachinon oldószerekkel szemben annyira egyformán viselkednek, hogy az elválasztás ilyen módon nem lehetséges és más szokásos elválasztási 25 módszerek sem alkalmazhatók. A 137495. sz. német szabadalom szerinti eljárás sem vezet célhoz. Az ott feltüntetett elemzési adatok nem igazolják, hogy tiszta chinon volt jelen, mert a diantron is chinon 30 gyanánt határoztatott meg. A jelen találmány abban áll, hogy a nyers antrachinont indifferens oldószerben oldva, tisztítószerrel kezeljük. Oldószerek gyanánt szolgálnak szénhidrogének és azoknak he-35 lyettesítési termékei, továbbá minden olyan anyag, amely az alkalmazott hőmérsékletnél folyós, az antrachinont és ennek tisztátalanságait oldják és maguk a tisztítószerrel nem reagálnak. 40 Mint tisztítószerek egyrészt alkalikus anyagok, mint maróalkaliák, szénsavas alkaliák, kálciumhidroxid és más effélék jönnek tekintetbe, amelyek vizes oldatban is alkalmazhatók, másrészt kénsav, amely koncentrált alakban vagy mérsékelten higítva 45 használható. A diantron, esetleg egyéb tisztátalanságok átmennek az alkaliba vagy a kénsavba, a chinonoldat pedig megtisztul. 1. példa: 25 súlyrész, 91.5% antrachinon tartalmú 50 nyers antrachinont 250 térrész klórbenzollal és 10 térrész 1:1 marókalioldattal jó kavarás közben főzünk. Klórbenzol és víz lassan ledesztillálódik. A chinonnak klórbenzolban való oldata mindig tisztább lesz, mert a 55 diantron a marókálival a diantronolnak klórbenzolban oldhatatlan kálisójává alakul át és ez az edény fenekén lerakódik. A főzést beszüntetjük, ha az oldatnak egy próbája kevés porított marónátron hozzá- 60 adásával felfőzve, azt már nem festi sötétre. Ha a sötétre festés még csekély mértékben mutatkoznék és hosszabb főzés nem vezet célhoz, akkor még kevés kálilúgot kell hozzáadnunk, a legjobb esetben azonban elegendő 65 az alkalmazott mennyiség. A tisztított chinonoldatot lehúzzuk a maradékról, a kihűlésnél kicsapódott antrachinont leszívatjuk, a még rátapadt klórbenzolt vízgőzzel eltávolítjuk és megszárítjjikv Áa T0 antrachinon teljesen tiszta* 2. példa: 25 súlyrész, 90%-os nyers antrachinont, 450 térrész, 128—130° forrpontú kőszén-