81734. lajstromszámú szabadalom • Eljárás festőanyagok előállítására

Mej; jelent 1935. évi március hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEIRAS 81734. SZAM. — I V/h/l. OSZTÁLY. Eljárás festőanyagok előállítására. Aktien-Gesellschaft für Anilin-Fabrikation cég, Berlinben. A bejelentés napja: 1921. évi november hó 26-ika. Azt találtuk, hogy kiváló valódiságú, pigmentfestékek és csávafestő-anyagok gyanánt felhasználható festőanyagokat állíthatunk elő, ha p-diazíneket (pél-5 dául fenazíneket, naftazíneket), melyek p-helyzetben valamely azín-nitrogénhez oly csoporttal vannak helyettesítve, mely fémekkel helyettesíthető hidrogént tartalmaz (például eurhodolokkal, v. ö. Kehr-10 mann, Berichte d. deutsch. chem. Ges. 23, 2453. old., Zinke, Annalen d. Chemie 286, 56. old., vagy naftszultamfenazinekkel, v. ö. Zinke, Annalen d. Chemie 412, 106. old.), 2—helyzetben halogénnel he-15 lyettesített 1.4—kinonokkal vagy naftszultamkinonokkal hevítés útján, esetleg valamely savlekötő szer jelenlétében, kondenzálunk. A reakciót valamely oxidálószer hozzáadása vagy levegő átvezetése •20 elősegíti. 2.3—helyzetben halogénnel hehelyettesített 1.4—kinonok alkalmazása esetén oxidálószer hozzáadása felesleges; ha halogéntartalmú burhodolokat használunk, célszerű valamely fém hozzáadása. 25 1. példa. 2—oxi—1.4—naftokinonból és 1.2—diaminobenzolból származó 5 rész eurhodolt 4 rész 2—klór—1.4—naftokinonnal, 2 rész víztelenített nátriumacetáttal és 100 ho rész nitrobenzollal, kavarás és levegő átvezetése közben 1 órán át 120—130°-ra hevítünk. Kihűlés után a keletkezett festőanyagot leszívatjuk, a maradékot pedig a nitrobenzol lefuvatása útján kapjuk 35 meg. A festőanyagot alkotó sárga por koncentrált kénsavban barnás narancssárga színben oldódik. A narancsszínű csávában a pamut klórral és szapannal szemben színtartó sárga színt vesz fel. A levegő átvezetését a reakciókeveré- 40 ken elhagyhatjuk, ha a keverékhez 6 rész szublimált vaskloridot adagolunk. 2. példa. 21 rész oxitolufenazint (melyet 2—oxi —5—metil—1.4—benzokinoból és 1.2— 45 diaminobenzolból kapunk) 23 rész 2.3— diklór—1.4—naftokinonnal, 20 rész víztelenített nátriumacetáttal, 1 rész rézklorürrel és 400 rész nitrobenzollal 2 órán át 120°-ra hevítünk. A melegen szűrt oldat- 50 ból lehűlésnél a festőanyag apró, sárga tűi válnak ki, a kondenzálási termék maradékát pedig az oldószernek gőzzel való lefuvatása útján kapjuk meg. A festőanyag alkálival és hidroszulfittal sárga 55 csávát ad, melyben a pamut sárgára festődik. 3. példa. 2—oxi—1.4—naftokinonból és 1.2—diaminobenzolból kapott 25 rész eurhodolt cn 23 rész 2.3—diklór—1.4—naftokinonnal, 22 rész vízmentes nátriumacetáttal és 80 rész nitrobenzollal keverés közben 140°-ra hevítünk. Rövid idő múlva sárgásbarna színeződés áll elő, mely lassanként 65 tiszta sárgába megy át. Egy óra múlva a festőanyagot a. 2. példa módjára tovább feldolgozzuk. példa. A 3. példában használt eurhodol 25 ré- 70 szét 12.5 rész klóranillal és 200 rész nitrobenzollal lassan forrásig hevítjük, miközben bőségesen illan el klórhidrogén és a kondenzáció terméke sárga tűkben válik ki. A vörös hidroszulfit-csávában a 75 pamut sötétzöldre festődik. Levegőn való