80340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-allil-3.7-dimetilxantin előállítására

kitermeljük. A ki kristályosított termék szű Hetéből a meg nem támadott 3*7-dimetil^antinnak eltávolítása után a képződött 1-al 1 i 1 -3-7-d i meti 1 xant i n maradékát kloroformmal való rázás útján kaphatjuk meg. Vízzel való egyszeri átkristályosítás után a vegyületet tökéletesen tisztán állíthatjuk elő. A termelési hányad az elméletit csaknem teljesen eléri. 2. Példa: ISO súlyrész 3-7-dimetilxantint 1450 súly rész abszolút alkohollal összeka vajunk és kavarás közben 115 súlyrész 48%-os vizes kálilúgot adunk hozzá. A forrásig hevített reakei ó keverékbe két óra alatt 115 súlyrész allilbromidot folyatunk be és a forralást még 2 óra hosszat folytatjuk. Ezután újból 25 súlvrész kálilúgot és lassanként 25 súlyrész • allilbromidot adunk hozzá és a masszát még 4 óra hosszat visszafolyóhűtővel felszerelt edényben forraljuk. Ezt követőleg az alkoholt tökéletesen ledesztilláljuk és a desztillálás maradékát az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel. A kapott terméket 800 súlyrész vízitől átkristályosítjuk. A leírt módon a két vizes lúg felhasználása nélkül 178 súlyrész tökéletesen tiszta l-allil-3.7-dimeti]xantint kapunk. 3. Példa: 180 súlvrész 3-7-dimetilxantint 1000 súlyrész meleg vízzel leöntünk és kavarás közben addig adunk hozzá 30%-os nátronlúgot, míg az egész 3-7-dimetilxantin oldatba ment át és az oldat trin i trobenzol papirost gyengén narancsvörösre festi. Ezután az oldatot visszafohóhűtővel felszerelt edényben kavarás közben 70—80° belső hőmérsékletre hevítjük és lassanként 130 súlvrész allilbromidot csepegtetünk be. miközben arra ügyelünk, hogy a forrás sohasem legyen túlságosan heves. A reakció befejezése után a főzést még egy óra hoszszat folytatjuk. Nátronlúg utólagos hozzáadása által az esetleg kiválasztott, meg nem támadott 3-7-dimetilxantint oldatba hozzuk, úgy hogy az oldat kihűlése után az l-allil-3-7-dimetilxantint 3-7-dimetilxantintól mentesen kristályos alakban kapjuk meg. 4. Példa: 180 súlyrész 3-7-dimetilxantinnak 1900 súlvrész 3-3%-os kálilúgban való oldatához 132 súlvrész allilbromidot adunk és a keveréket 36 óra hosszat 30—35°-on kavarjuk. Emellett ügyelünk arra, hogy az allilbromid el párolgásából származó veszteségek elkerültessenek. Ezen idő leteltével az l-allil-3-7-dimetilxantin l>őséges mennyiségben, kevés szabad 3.7-dimetilxantinnal keverve válik le; utóbbit kálilúg hozzáadása által oldatba viszszük. Az l-allil-3-7-dimetiiixantinnak leszi vat ott kristályait vízből átkristályosítjuk; a kapott kristályok olvadáspontja a tiszta készítmény olvadáspontjával egyezik. Szabadalmi igény: Eljárás l-allil-3-7-dimetilxantin előállítására, azáltal jellemezve, hogy 3.7-dimetilxantin alkálivegyületéhez 100° alatt fekvő hőmérsékleten, higítószer (pl. víz vagy alkohol) jelenlétében, nyomás alkalmazása nélkül allilbromidot juttatunk. l'allas nyomda, Budapest.