79562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulosexanthogenátoldatok előállítására

az anyalúgbóí és csapadékból álló reakciókeverék, befejeződött reakció után, lefolyik a kavarórúdról, illetve a kavarószerkezetről. A viscose koncentrációja és a hőfok szerint az az idő, mely a kocsonya kiválásának kezdete és a reakció végpontja közt, melyben a vízben oldhatatlan, alkáli lúgokban azonban oldható xanthogenát képződött, eltelik, 5—10 percet tesz ki. Ha mindig egyenlő koncentrációjú viscosékből indulunk ki és ha mindég ugyanazon hőfokokkal dolgozunk, akkor módunkban van már abból az időből, mely a kocsonyás kiválás kezdetétől eltelik, kiszámítani azt, hogy mikor állott be a végpont. Minél koncentráltabb a nyers viscose, annál rövidebb ideig tart a müvelet. A jelen eljárás foganatosítására igen alkalmas valamely, alkáliban szegény viscose, mely olyan alkáli celluloseból van készítve, mely (marónátronra számítva) .100 súlyrész celluloséra legfeljebb 25 súlyrész alkálihidroxidot tartalmaz és igen megbízható eredményeket ad. Fogan atosítási példák: 1. példa: 200 súlyrész cellulózéra jól lezárt edényben, 1800 súlyrész 18%-os nátronlúgot öntünk és ezt 12—24 óráig, 18—22° C-on állani hagyjuk. Ezen idő elteltével a masszát 480—500 súly részre összesajtoljuk, a sajtolt lepényt szétaprítjuk és körülbelül 3 napig 18—22° C-on állani hagyjuk. Ezen idő után a nátron cellulózét, jól elzárt edényben, 3—5 óráig, 18—22 C-on, 80—120 súly rész szénkén eggel kezeljük. Azután lefúvatjuk a szénkéneg felesleget és a xanthogenált masszát, gyúrás és kavarás közben, annyi vízzel keverjük, hogy az összsúly 1420 súlyrész legyen. Oldódás után a viscosét szobahőmérsékleten (18—22° C-on) 2—4 napig magára hagyjuk és azután 7500 súlyrész vízzel successive felhígítjuk. Az így kapott 8920 súlyrész viscosét azután megfelelő edényben, forrásban lévő vízfürdőbe tesszük és szorgalmasan kavarjuk. A hőfokot minden 5 percben leolvassuk. A viscose hőfoka ekkor 14° C. 5 perc múlva a hőfok . . . 19° C. 10 26° J-U „ ,, „ „ ... £*\J ,, 15 ,, ,, ,, „ ... 33° ,, 20 „ „ „ ... 40" „ 25 « « íj • . . 47 30 54° QF; fii o 40 67° ,, „ ,, ,, . . VJ1 „ 4r

i 710 ^i* „ ii ii 11

ii 50 „ ,, „ ,, 13° „ 50 perc múlva megkezdődik a kocsonya kiválása,, ami a viscose felszínének közepében nyálkás massza képződésén ismerhető fel. További melegítésnél a kocsonya mindég sűrűbb és sűrűbb lesz. 55 perc múlva a hőfok . . . 74° O. 60 75° A massza e közben tetemesen hígabb lett és könnyen lefolyik a kavarórúdról. További 1 perc múlva a melegítést abbahagyjuk és az anyalúgot, a csapadékkal együtt, szűrőposztóra öntjük ki és hidegvízsugárral gyorsan lehűtjük. A finom csapadékot azután, időnként való átkavarás közben, hideg vízzel addig mossuk, míg úgy a massza, mint a filtrátum, teljesen színtelen lesz és míg a massza a vörös lakmuszpapiroson teljesen neutrálisán reagál. A masszát most lecsepegni hagyjuk és a finom csapadékot 2000 súly részre összesajtoljuk és valamely, 50% Bé, sűrűségű nátronlúg 400 súlyrészében feloldjuk, mire könnyen folyó oldatot kapunk, mely körülbelül 8% cellulózeltanthogenátot és körülbelül 8% marónátront tartalmaz. Az oldat most már használatra kész, azonban még pamut szöveten át, vagy szűrősajtó vagy -más szűrőkészülék segélyével meg is szűrhető, illetve filtrálható. 2. pékla: A viscose előállítása megfelel az, 1. példánál ismertetettnek. Itt azonban a szénkéneggel kezelt masszát, rögtön a szénkéneggcl való kezelés után, annyi vízben feloldjuk, hogy az összsúly 4000 súlyrészt tegyen ki. Ezt a 4000 súlyrészt azután, a 200 súlyrész kiindulási celluló-