77084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavanhidrid előállítására

II. p é 1 (1 a. 70 gr. aethilidendiacetátot autoklávában .1 órán belül kb. 250° C-ra hevítünk. Ezen hőmérséklet elérése után a nyomás emelkedése a kezdődő bomlást mutatja. A képződött acetaldehidet, abban a mértékben,, amelyben az keletkezik, lebocsátjuk, a maradékot pedig a n.yomásemelkedésnek az autoklávában való megszűnte után ledesztilláljuk. Az első frakció (26-4 gr.) az egyik esetben 59% acetaldehidból állott, emellett tartalmazott az 12% ecetsavanhidridet és ll-6% aethilidendiacetátot, azonfelül főképen jégecetet. A második frakció (39-5 gr.) vizsgálata adott 8-5% aethilidendiacetátot, 58% ecetsavanhidridet ós 26% jégecetet. Az elkülönítés úgy történt, mint az I. példában. III. p é 1 d a. 100 gr. aethilidendiacetátot 5 gr. káliumbiszul tattal magas toldattal ellátott lombikban akkópen hevítünk, hogy a folyadék gyöngén forrjon és az aethilidendiacetát főrésze ismét visszafolyjék az edénybe, míg a bomlási termékek egy lemenő hűtőbe jutnak és ott kondenzálódnak. A kondeazátum 24-5% ecet&avanhidridet tartalmaz ós az aldehidtől, valamint a magával ragadott aethilidendiaeetátból frakcionált desatilláció útján szabadítjuk meg. A változatlan aethilidendiacetátot visszavezetjük a bontási edénybe. Ezen visszanyerés tekintetbevételével a termelési hányad megközelítőleg 80%. IV. példa. 100 g. aet hilidendiacetátot 1 g. koncentrált kénsavval ugyanolyan módon kezelünk, mint ahogy a III. példában leírtuk. A deszliUátum 7% ecetsavanhidridet tartalmaz; ez utóbbinak frakcionált desztilláció útján való elkülönítése és a visszanyert acethilidendiacetátnak a reakcióedénybe való újra visszavezetése által messzemenő bomlás érhető el. Y. p é 1 d a. 100 g. aethilidendiacetátot 15 g. higanyoxidszulfáttal a III. példában leírt módon hevítünk. A desztillátum 76% eoetsavanhidridet tartalmaz és azt a fönt leírt módon dolgozzuk föl. Szabadalmi igényeli. • 1. Eljárás ecetsavanhidrid előállítására, jellemezve azáltal, hogy aethilidendiacetátot katalizátorokkal vagy ilyenek nélkül a forrpont fölé hevítünk. 2. Az 1. igény szerinti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy aethilidendiacetátot katalizátorok jelenlétében főzünk. Pilla* ryonida íítidnpeít.