76083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás technikai tejsav előállítására

•a reakciómeleget nem engedjük 30°C fölé emelkedni, akkor sűrű szirup képződik, amely rövid idő múlva közönséges hőmérsékleten szilárd kristály masszává merevedik. Kevés vízből való egyszeri átoldás után a p- phenetidinlaktátot illetve p. anisidinlaktátot abszolút tiszta, majdnem színtelen, jól kifejlődött tűalakú illetve lemezkristályokban kapjuk. A tisztátalanságok, mint vajsav és más, az erjedésből származó kisérőanyagok teljesen a lúgban maradnak. Ha az anyalúgtól megszabadított kristályokat kevés vízzel oldjuk és valami hidroxidot vagy karbonátot adunk hozsíá a kiszámított mennyiségben, akkor a szabad bázisok jól összeállnak; ezeket mechanikailag elkülöníthetjük és a teljesen tiszta és színtelen víztiszta oldatokat a tejsavnak kémiailag tiszta sóivá illetve tiszta tejsavvá dolgozhatjuk fel. p- aminophenol és methil (p) aminophenol alkalmazásánál a technikai tejsavval kapott sók valmivel nehezebben kristályosodnak, mint az étereknél, de azért ezen kristálymasszáknak vízzel való átoldása útján is könnyen lehet tiszta sókat készíteni. Miután a visszakapott bázisokat hasonló célokra technikailag újból felhasználhatjuk és az első anyalúgokat többször alkalmazhatjuk a kikristályosításhoz, ennek folytán az eljárás gyakorlati foganatosítása veszteségek nélkül megy végbe és az üzem jövedelmező. 1. példa. 125 g. technikai (72%-os) tejsavat kavarás közben a molekuláris mennyiségű technikai p- phenetidinnel keverünk, mimelle tt vízzel való külső hűtés útján a hőmérsékletet kb. 25—30° C-on tartjuk. A rövid idő múlva keletkező, vastag kristálytömeget kevés meleg vízzel oldjuk, csontszemet adunk hozzá és melegen szűrjük. Kihűlésnél a phenetidinlaktát majdnem színtelen hosszú tűkben., részben nyalábokká összeállva, kiválik. A levegőn szárított só 59—60° C-nál olvad. A phenetidinlaktát úgy vízből, mint benzolból, ligroinból könnyen átkristályosítható éterben valamint alkoholban könnyen oldódik. A phenetidinbázisuak eziem sóból való kiválasztása útján a tejsavat átlátszó, színtelen, szagtalan, szörpsűrűségű, higroszkópos folyadék alakjában kapjuk, amely tisztasági foka tekintetében minden követelménynek megfelel. Épen így kapjuk a sókat kénűailak tiszta állapotban. 2. példa. Ugyanilyen eljárással kapjuk a technikai tejsavból és molekuláris mennyiségű technikai p-anisidinből a p-anisidinlaktátot, amely nagy, jól kiképződött levelekben kristályosodik és amelynek olvadási pontja 122—123° C. Az olvadási viszonyok tekintetében nem különbözik a p- pheneditinlaktáttól. Szabadalmi igény. Eljárás technikai tejsav tisztítására, jei lemezve azáltal, hogy a nyers tejsavat ekviválens mennyiségű p. aminophenollal vagy ennek homológjaival vagy alkiléterjeivel, mint p- phenetidinnel, keverjük, a levált kristályokat kevés meleg vízből átkristáyosítjuk és a bázist szokásos módon kiválasztjuk. Pallaa BTomda. Budapaat.