75223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromatikus nitrovegyületeknek solventnaftából való előállítására és ezekből biztonsági robbantószerek előállítására
bözö .szénhydrogének keverékei, melyek a salétromsav-kénsavkeverékkel szemben eltérő magatartást tanúsítanak. Ha tehát a solventnaphtát vagy annak egyes frakcióit a szokásos módon nitráljuk, úgy a nitrocsoportok részben rokon vegyületekbe lépnek be és ezeket oxydáció által •elpusztítják, részben pedig ezen szénhydrogének sulíuráltatnak úgy, hogy végre a könnyen kiválasztható nitroanyagok helyett azoknak szén-, kén- és nitrosavakkal való keverékeit nyerjük, meliyekből az egyedül használható nitroanyagok tiszta állapotban nem nyerhetők, illetve csak költséges és hosszadalmas műveletek és csak igen csekély mennyiségben választhatók külön. Ezért a következőké- pen kell eljárnunk és pedig tekintet nélkül arra, hogy a solventnaphta maga, vagy annak egyes frakciói külön-külön vettetnek-e alá a nitrálásnak. A nitráló sav 6.5 térfogatrész, 1.49— 1.52 fajsúlyú salétromsavból és 13.5 térfogatrész 66" Bé.-s kénsavból áll. 60 liter ilyen nitráló savba heves kavarás és 25° C alatti lehűtés mellett 30 liter solventnapthát vagy említett frakcióinak egyikét befolyatjuk. Azután erőteljes kavarás mellett újra 60 liter nitráló savat adunk hozzá, lassan 80" C-ra hevítjük és ezután kavarás mellett kb. 25° C-ra hagyjuk lehűlni. A savat ezután eltávolítjuk és a képződött olajat 60 liter friss nitráló sav és 45 liter 66° Bé.-s kénsav hozzáadása mellett újra nitráljuk, amennyiben a hőfokot újra 80° C-ig emeljük, majd miként előbb 25° C-ra lehűtjük és végül a savat leöntjük. Az utóbbit esetleg új műveletnél előnitrálósav gyanánt, azaz az első nitráláshoz, használhatjuk. A savtól megszabadított termény aszerint, mint az egész solventnaphtát vagy annak egyes frakcióit nitráltuk, vagy félig, vagy teljesen szilárd, vagy pedig olajos. Ezután vízzel jól kimossuk. A szilárd termények közvetlenül fölhasználhatók robbantó anyagok előállítására; a félig szilárd terményeket célszerűen erősen összepréselünk, miközben a folyós nitrotermények olaj alakjában lefolynak és szilárd üledék marad vissza, mely esetleg alkohollal való kifőzés segélyével-még tovább tisztítható. Ezen nitroterményekből és pedig akár a szilárd vagy olajos terményekből különkülön, akár ezek keverékeiből a biztonsági robbantó szereket olyképen állítjuk elő. hogy a nitroanyagokat oly anyagokkal keverjük, melyek könnyen adnak oxy| gént. Ilyen anyagok gyanánt megemlítjük I az ammoniumnitrátot és néhány más nit: rátot, pl. a káliumnitrátot, továbbá perkló[ rátokat, minők az ammóniumperklórát és | káliumperklórát, továbbá krómátokat, mij nők az ammoniumbikrómát és kálium| bikrómát, fémoxydokat és fémszuperoxydokat, minők pl. az ólomsuperoxyd, baryumsuperoxvd stb., ezeket akárt egyenkint, akár egymással összekeverve alkalmazzuk és az említett szilárd vagy folyós nitrovegyületekkel vagy azok elegyeivel összekeverhetjük. Hogy ilyen robbantó szerek lobbanékonyságát növeljük, ajánlatos azokhoz könnyen oxydálható fémeket hozzáadni, minők a réz, rézöntvények, vas, vasöntvények, alumínium vagy aluminiumötvények vagy más effélék. A robbantó szerek egy más faját nyerjük továbbá ezen nitroanyagokból azáltal, hogy azokat már eddig is robbantó célokra használt anyagokkal pl. pikrinsavval, auranciával (hexanitrodiphenylamin), coolódiumgyapottal, vagy lőgyapottal keverjük oxvgéndus anyag jelenlétében „vagy enélkiil. A solventnaphtából nyert folyós nitroanyagok ama tulajdonságokkal bírnak, hogy a coliódiumgyapotot, vagy lőgyapotot föloldják és oly robbantó szereket szolgáltatnak, melyek úgy közvetlenül, mint bizonyos porok, pl. nitrátok, perklórátok, krómátok vagy organikus anyagok pl. liszt, hozzákeverése után alkalmazhatók. A különböző lehetséges kombinációkra a következő példákat hozzuk föl: ]. Solventnapthából nyert pl. 12 rész