73032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ammóniumperklorát előállítására

Megjelent 1918. évi december lió 93-én. MAGYAR SZABADALMI HIVATAL. SZABADALMI LEÍRÁS 73032. szám. IV/hl. OSZTÁLY Eljárás ammoniumperklorát előállítására. akt1ebolaget carlit cég stockholmban. A bejelentés napja 1917 május hó 10-ike. Elsőbbsége 1916 szeptember hó 25-ike. Az ammoniumperklorátot, mely úgy hadi, mint ipari célokra való robbantóanyagok előállításánál igen tágkörű alkalmazásra talál, jelenleg mondhatni kizárólag a föltaláló eljárásával állítják elő. Ez az eljárás abban áll, hogy nátriumperklorátot ammoniumszulfáttal cserebomlásba hozunk (lásd a 29.193. számú svéd szabadalmat). Ha már most ezen eljárásnál az ammoniumperklorátot az ammoniumszulfáttal készített reakciófolyadékból kristályosítással kíséreljük meg leválasztani, akkor azt tapasztaljuk, hogy a lehűlésnél a só ugyan kiválik, de egy bizonyos hőmérsékleten a melléktermékként képződő nátriumszulfát is kikristályosodik és emellett 10 molekula kristályvizet vesz föl. Ennek következtében újabb ammoniumperklorátmennyiség csapódik ki, mely azonban a nátriumszulfátba van zárva. Ezen utat követve tehát az ammoniumperklorátot csak nehezen és nagy költséggel választhatjuk külön a mellékterméktől, t. i. a nátriumszulfáttól. Ezt a már régóta ismeretes jelenséget, melynek oka a nátriumszulfát kristályosodási viszonyaiban rejlik, előre lehetett várni. Az ammoniumperklorát javarésze már a nátriumszulfát kiválásának kezdete előtt kristályosodik ki és a nátriumszulfát kiválása ammoniumperklorát jelenlétében csak -f- 26 C. fokon és nem már -f- 33 C. fokon kezdődik meg. Az ammónium szulfátnak a cserebomláshoz való felhasználása tehát nem okoz nehézséget, ha csak arra vagyunk figyelemmel, hogy az anyalúgot 26° C.-nál valamivel nagyobb hőmérsékleten válasszuk külön a kikristályosodó ammomumperkloráttól. Az anyalúgban visszamaradt ammoniumperklorát kitermelése céljából a lúgot főzéssel koncentrálták, mi mellett még a lúg meleg állapotánál, illetve mielőtt a lúg újból lehűlne, vízmentes nátriumszulfát válik ki. Az ily módon kapott ammoniumperklorát csak kis mennyiségű nátriumszulfátot tartalmaz, minthogy a vízmentes nátriumszulfát oldhatósága tudvalevőleg a hőmérséklet csökkenésével fokozódik. A leírt módon az ammoniumperklorátot quantitative kitermelhetjük és emellett a nátriumszulfátot vízmentes és ammoniamentes alakban kapjuk meg. Az oldhatósági viszonyokra való tekintettel a cserebomlás gyakorlati hasznosításánál két utat követhetünk. Az egyik eljárás szerint meleg ammoniumszulfát- és nátriumperklorátoldatokat keverünk egymással (mi mellett az egyik oldat azonban a megfelelő szilárd sóval is helyettesíthető), amikor is a lehűlésnél ammoniumperklorát kristályosodik ki. A másik eljárási mód szerint hideg