72624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridinkarbonsavak előllítására

— 106 -lyet a hozzátartozó kinkoninsavnak 250°-ra való hevítése által állítottunk elő és mely 96%-os alkoholból 132°on ol­vadó kristályok alakjaban választható ki) 1 liter 50%-os kénsavban föloldunk és az oldathoz jkavarás közben 0—5°-on 2y2 li­ter 5,%-os Jváljuínp/ermajjganá^ldjatQÍ folyatunk, ^zután, az 1. , példában mag­adott módon járunk el. A termék (6) oxi (2) fenilpiridin (5) karbonsav. 4. 20 g. (6) arnido (2) fenilkinolint melyet a hozzátartozó kinkoninsavnak olvadási pontján túl való hevítése által állítottunk elő és melynek 50%-os alko­holból kapott kristályai . 122—123°-on olvadnak (500 cm,3 40%-os kénsavban föloldunk és hűtés, valamint kavarás közben lassanként 2—2V2 liter 5%-os káliumpermanganátoldatot adunk hozzá. * Ha az 1. példában megadott módon já­runk el, szintén a (6) oxi (2) fenilpiridin (5) karbonsavhoz jutunk. 5. 35 g. (8) metoxi (2) metilkinoli'nt (Ber. d. Deutsch. Chem. Ges. 17. 1707.) körülbelül 2 liter vízben iszapohmk és először 10—20°, azután 50°-ig terjedő hő­mérsékleten 10 liter 2VÓ%-os káliumper­manganátoldattal oxidálunk. A csapadé­kot hígított alkálival kilugozzuk és az összes szűrletet vízfürdőn bepárologtat­juk. A maradékból az ólomsón át alko­holból a (2) metilpiridin (5, 6) dikarbon­savat kapjuk meg, mely 164—165°-on (szénsavfejlődés mellett) olvad, vízben oldható, éterben oldhatatlan. Oldható vassókkal sárga szineződést ad. 6. 23,5 g. (8) metoxi (2) fenilkinolint (Annalen 249, 108) és 36 g, mágnézium­szulfátót 500 cm.3 vízben szuszpendálunk és 40—50°-on, kavarás közben 2 liter 5%-os káliumpermanganátoldattal oxidá­lunk. A csapadékot és szűrleteket az 5. példában megadott njóqlon kezeljük. A n?arajdékb<pl a, (2)> fenilpiridin (5, 6)» dikar­bonsav savanyú káliumsóját kapjuk meg, melyből a szabad savat az óldmsón ke­resztül előállíthatjuk. A sav 155"-on • (szénsavfejlődés mellett) olvadó, színte­len kristályokat képez, alkoholban . és vízben, oldódik, vaskloridoldattal sárga szineződést ad és az olvadási ponton túl hevítve É25—227"-on olvadó (2) fenil­piridin '(5) karbonsavvá alakul át. 7. 22 g; (6) oxi (2) fenilkinolint (Anna­len 281, 14) 50 cm.3 hígított (5.6 g. KOH-t tartalmazó) kálilúgban föloldunk és 1V-2 liter 5%-os káliumpermanganátoldattal 10—20°*on lassanként oxidálunk. A ká­liumpermanganát hozzáadása után a fo­lyadékot még körülbelül 2 óra hosszat 40—50°-on állni hagyjuk. A földolgozás a 6. példában megadott módon történik. A termék (2) fenilpiridin (5, 6) dikarbon­sav. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás piridinkarbonsavak előállítására, azáltal jellemezve, hogy a benzol- és piridinmagban helyettesített kinolin­bázisokat káliumpermanganáttal oxi­dálunk. ' •. / PALLA6 RÉSZVÓNV TÁRSASÁG BU*AP66TEN

Next

/
Oldalképek
Tartalom