71082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jóddioxipropan előállítására

Megjelent 1917. évi julius lié ll-én. MAGY. SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMILEIRAS 71082. szám IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás jóddioxipropan előállítására. DR

LÜDERS R. VEGYÉSZ STEGLITZBEN. A bejelentés napja 1917 májas hó 17-ike. Azt találtam, hogy a -klórhidrinnek jódalkáliákkal vagv ezek helyettesítőivel, mint jódföldalkáliákkal vagy jódmagnéziummal 90°-ot meg nem haladó hőfokon és fény kizárása mellett való kezelésénél jóddioxipropánt kapunk, mely. gyógyászati szempontból értékes és a jódalkáliák, valamint az ismert szerves jódkészítmények helyettesítésére alkalmas, ezekkel szemben azonban az a fontos és előnyös tulajdonsága van, hogy úgy intraveniás, mint szubkután, külsőleg és per os adagolható. Reboul közleménye szerint (J. f. Ch. 1860, 459), melyre Beilstein (I. kötet 262. oldal) hivatkozik, klórhidrogénsavas glicidéternek jódkáliummal 100°-ra való hevítésénél jódhidrogénsavas glicidétert kapunk, mely vízben nem oldható; a jelen eljárás terméke ezen éterrel semminemű vonatkozásban nem áll. A jóddioxipropan vízben és alkoholban könnyen oldható, sűrűnfolyós olaj, mely állásánál megszilárdul; a kristályos vegyület 48—49°-on olvad. Példa: 50 g. a-klórhidrint 85 g. száraz, poralakú jódnátriummal 30—35°-nyi hőmérsékleten, célszerűen sötétben több napon át rázás közben digerálunk. A reakciómasszából a jóddioxipropán azáltal izolátható, hogy a sókat először is leszűrjük és azután alkohollal vagy etilacetáttal mossuk. Az egész szürletben még tartalmazott sók beválasztására a szürlethez nagyobb mennyiségű abszolút alkoholt adunk és azután mégegyszer leszűrünk. Az oldatból az alkoholt, illetve etilacetátot lepároljuk, a maradékot kénessavval színtelenítjük, a kénsav fölöslegét levegővel kiszorítjuk; ezután az anyagot megszárítjuk és benzollal összerázzuk, hogy a változatlanul maradt klórhidrint eltávolítsuk." A benzolban föloldatlanul maradt termék vízben és alkoholban könnyen oldható olajat képez, mely vákuumban való állásnál 48—49°-on olvadó kristályokat szolgáltat. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás jóddioxipropan előállítására, mely abban áll, * -klórhidrint jódalkáliákkal vagy ezek helyettesítőiével 90°-ot meg nem haladó hőfokon sötétben digerálunk. PALlAIS RÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMDÁJA BUOAPESTeN.