68213. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rhodanhydrogensavas methylhexamethylentetraaminnak és ezen bázis más sóinak előállítására
6. p é 1 d a : 6-5 kg 35%-os formaldebydoldat és 2'04 kg 25°/0 os vizes ammoniak keverékébe 1 86 kg borsavat viszünk bele, és az egé-Bzet 8 órán keresztül visszafolyásra állított hűtővel forrásban tartjuk. Erre a folyékony keveréket térfogatának feléig bepárologtatjuk. A kihűlt maradékból a borát az edény falain réteg alakjában válik ki és tisztítás céljából átkristályosítható. 7. p é 1 d a: 5-3 kg 25%-os ammoniak és 12-5 kg 35%-os formaldehydoldat keverékébe 1 kg koncentrált kénsavat folyatunk bele és az egészet 3—4 órán keresztül hevítjük. A kihűlt reaktiókeveréket 2'6 kg nátriumbichromat koncentrált vizes oldatával keverjük, amire azonnal sárga, nehezen oldható kristályos csapadék válik ki, amelyet tisztítás céljából forró vízből átkristályosítunk. Kihűléskor szép narancsvörös prizmák válnak ki, amelyeknek összetétele (C6 H1 2 N4 CH8 ) 2Cr2 07 . Ha ezen chromat 2'7 kg-ját 6,3 kg bariumhydroxyddal (Ba (OH) 2 8H2 0) és 6 kg vízzel bensőn összedörzsöljük, úgy a keletkező pép rövidesen sárga bariumchromattá alakul át, miközben hexamethylentetramin-methylhydroxyd válik szabaddá. Ezen basis vizes, teljesen színtelen oldatát az oldhatatlan bariumchromattól sajtolás által elkülönítjük ós az esetleg jelenlévő csekély menyiségü bariumhydroxyd-feleslegnek a szükséges mennyiségükénsav segélyével való eltávolítása után vakuumban bepárologtatjuk, mikoris egy fehér szétfolyós massza marad vissza, amelyből anorganikus vagy organikus savakkal való ueutralizálás által a hasisnak tetszőleges sóit ámíthatjuk elő. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. A 66236. számú tözsszabadalomban véde'.t^ rhodanhydrogensavas metbylhexamethylentetramin előállítására szolgáló eljárás foganotosítási módja, azáltal jellemezve,,, hogy hexamethylentetramin helyett ammoniaknak és formaldebydnek vagy polymerisatiótermékeinek keverékét savesterek helyett mocomethylamin-r ammónium- vagy hexamethylenietraminsókat vagy szabad savakat alkalmazunk, és a keletkező reaktiókeverékekből rhodananionok hozzáadása által, — hacsak azok nincsenek már tartalmazva a keverékben — a rhodanhydrogensavas methylhexamethylentetramint leválasztjuk. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy meghatározott monomethylamin-, ammónium- vagy hexamethylentetraminsók, vagy meghatározott savak alkalmazása által az eljárást a methylhexamethylentetramin más sóinak, a többi között jól kristályosodott borát, perchlorat, ferrocyanat és ehromatnak előállítására használjuk föl. 3. A 2. igénypontban védett eljárás foganatosítás! módja, azáltal jellemezve, hogy a nyert chromatot bariumhydroxyddal^ vagy a methylhexamethylentetramin cbloridját, bromidját, jodidját vagy rhodanját nedves ezüstoxyd segélyével a C6 H1 2 N4 CH2 OH szabad basissá alakítjuk át és ezt tetszőleges savakkal neutralizáljuk, különösen a methylhexametbylentetramin oly sóinak tisztán valóelőállítása céljából, amelyek áz 1, és 2. igénypont szerinti eljárásnál a reaktiókeverékből különösen könriyü oldhatóságuknál fogva csak nehezen izolálhatok közvetlen módon. PALLAi. RÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMDÁJA BUDAPESTÉ*
