68211. lajstromszámú szabadalom • Ricinstearolsavdijodi előállítására
Megjelent lt)37. évi október hó 27-én. MAGY. ^ KIR SZABADALMI jffflff l HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 68211. szám. IV/b/i. OSZTÁLY. Eljárás riciustearolsavdijodid előállítására. J. D. RIEDEL AKTIENGESELLSCHAFT CÉG BERLIN-BR1TZBEN. A bejelentés napja 1915 január hó 12-ike. Elsőbbsége 1914 január hó 12-ike. Arnaud és Posternack eljárása szerint jód j jégecetoldatban akadálytalanul a Cn H2 n —< j sorozatba tartozó savakhoz kapcsolható. Ez az eljárás a ricinstearolsavnál is alkalmazható, míg a ricinstearolsav hidroxilcsoportja különböző mellékreakciókra ad okot (lásd Berichte 46. 2091.) Egyrészt sötét színű termékek képződése mellett erős elkenődés áll be, másrészt a ricinstearolsav acetilezésnek van alávetve úgy, hogy a képződött ricinstearolsavdijodidot rendszerint olajszerű hozaganyagok erősen tisztátalanítják. Ezen mellékreakciók állítólag azáltal kerülhetők el, hogy a jódozást 40 fokon vagy közönséges hőmérsékleten 40 órán át folytatják (lásd az idézett helyet). A jód fölvétele ugyan quantitativ, de a kapott dijodidot ebben az esetben is sötét színű, elkenődő anyagok tisztátalanítják, melyek úgy a tiszta, kristályos dijodidban való termelési hányadot, mint a nyers dijodidnak oldószerekkel szemben való állandóságát is jelentékenyen csökkentik. Még fokozottabb mértékben állapítható meg a jégecet káros hatása, ha az említett eljárással nagyobb mennyiségeket akarunk földolgozni. Azt találtuk már most, hogy a fölös jég^ ecet már rendes hőmérsékleten előidézett acetilezés és kondenzáció, valamint a zavarómelléktermékeknek ezzel együtt járó képződése elkerülhető, ha a jódozást vizes oldatban végezzük. Némi fölös jód eltávolítása után a reakciómassza kristályosítása és az anyaglúgnak' vízzel való kicsapása által minden további nélkül szilárd dijodidot kapunk, mely könnyen átkristályosítható. Az előállított termék, mint olyan, a gyógyászatban találhat alkalmazást. Példa: 100 rész ricinstearolsavat egészen kis mértékű melegítés mellett körülbelül 250 rész 75%-os ecetsavban föloldunk és az oldathoz a kiszámított jódmennyiséget egyszerre hozzáadjuk. Ezután az oldatot közönséges hőmérsékleten a jód teljes föloldásáig erősen átrázzuk vagy átkavarjuk. A reakeiómassza csakhamar kristályos péppé dermed meg, melyhez azonos térfogatú vizet adunk és az esetleg jelenlévőkig fölösleges jódmennyiséget kénessavval eltávolítjuk. A kapott csaknem tiszta, fehér ricinstearolsavdijodidot leszivatjuk és vízzel mossuk. A készítmény egyszeri átkristályosítás után tökéletesen tiszta.
