68179. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására krezolszulfosavakból
íilfegjelent 1915. évi október b ó 11-éu . MAGY. ^ KIR. SZABADALMI jBH HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 68179. szám, IV/b/i. OSZTÁLY. Eljárás kondenzációs termékek előállítására krezolszulfosavakból. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1912 december hó 2-ika- Elsőbbsége 1912 március hó 16-ika. A G3971. számú szabadalomban eljárás van ismertetve állati nyers bőrök cserzésére, amely abban áll, hogy ezeket azon kondenzációs termékek oldataival kezeljük, amelyeket krezolszulfosavakból ezeknek a kondenzálást elősegítő szerek jelenlétében vagy távollétében való hevítés útján állíthatunk elő. Mi már most igen értékes eljárást találtunk ilyen kondenzációs termékek előállítására krezolszulfosavakból, amely abban áll, hogy ezeket csökkentett nyomás > alatt hevítjük. Ezen eljárásnál a kondenzálást elősegítő szereket is, pl. foszfortrikloridot adhatunk hozzá, vagy pedig esetleg a csökkentett nyomás alatt kapott termékeket közönséges nyomás alatt ilyen szerekkel utólagos kezelésnek is vethetjük alá. 1. Pélcla. o-krezolszulfosavat (melyet o-krezolnak hidegben való szulfálása útján állíthatunk elő, 1. Ber., 20 3210. kb. 20) mm. nyomás alatt 24 óráig illetve addig hevítünk 130 C°-ra, míg egy próba, vízben oldva, enyvoldattal nem mutat már nagyobb mérvű csapadékszaporodást. A terméket vízben oldjuk, az esetleges oldhatatlan részeket leszűrjük; a szűrlelet nátronlúggal neutrálizáljuk és szárazra párologtatjuk. A kapott termék vízben könnyen oldható só.a melynek oldata a megsavanyítás után enyvoldattal erősen koagulál; egyébként a többi ismeretes cserzőanyagreakciót is adja. 2. Példa. 1000 rész o-krezolszulfosavat kb. 20 mm. nyomás alatt 24 óráig illetve addig he> vítünk 130 C°-ra, míg egy próba vízben oldva, enyvoldattal nem mutat már csapadékszaporodást. A reakcióelegyet ezután 80 C°-ra hagyjuk lehűlni, 186 rész foszfortrikloridot adunk hozzá és ezen a hőmérsékleten és közönséges nyomás alatt még egy órán át kavarjuk. A reakcióterméket jégvízben oldjuk, egy ideig állni hagyjuk, fölmelegítjük, szűrjük, nátronlúggal neutrálizáljuk és bepárologtatjuk. Az így kapott só vízben könnyen oldható por, amelynek megsavanyított vizesoldala az ismeretes cserzőanyagreakciókat adja. o-krezolszulfosav helyett az izomer krezolok vagy a krezolelegyek szulfálási termekeit is használhatjuk.
