68069. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás arzén-antimonvegyületek előállítására

Megjelent li>15. évi szeptember

»i

ó

15-én. * MAG\. Klll SZABADALMI Fpfj

f HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 68069. szám. IV/b/l. OSZTÁLY. Eljárás aromás arsenantimonvegyületek előállítására. FARBWERKE, VORM. MEISTER LUCIÜS & BRÜNING CÉG MAJNA/M

HÖCHSTBEN. Az 56097. sz. törzsszabadalom pitszabadalma, melynek bejelenteti napja 1913 julins hó 19-ike és elsőbbsége 1912 október hó 4-ike. Az 56097. sz. törzsszabadalomban, valamint a 64571. 1. számú pótszabadalomban, továbbá a 253226. számú német szabadalmi leírásban le van írva, hogy aromás arsinsav valamely másik aromás vagy aliphás arsinsavval vagy esetleg szervetlen arzénvegyülettel való keverékének redukciója úgynevezett asymmetriás arzénvegyületekre vezet és hogy arsinsavak helyett a megfelelő arzénoxydok is használhatók. Mi már most azt találtuk, hogy ha az arsinsavak, illetve arzénoxydok egyike helyett antimonvegyületet használunk, hasonló módon az arzénvegyületeknek megfelelő arzénantimonvegyiiletek keletkeznek. Az új vegyületek élősdiek által okozott fertőzött betegségeknél gyógyszerek gyanánt használtatnak. Féldák: 1. Egyrészt 400 cm8

vízben és 60 cm8 2/1 szabályos nátronlúgban 23-3 g. 3-amino-4 oxylphenylarsinsavat, másrészt 650 cm8 vízben 32"2 g. kaliumantimonyltarfratot (tartarusemeticus) oldunk föl és a két folyadékot összekeverjük. A keveréket azután 500 g. koncentrált nátriumhydrosulfltnek és 100 g. mágneziumchloridnek 2*5 1. vízben | való oldatába öntjük és keverés közben j digeráljuk 50—55° hőmérsékletnél addig, míg szűrt próbából melegítésnél többé semmi sem válik ki. A nagy mennyiségben képződött csapadékot leszívatjuk, kimossuk és vákuumban szárítjuk. Ez azután vörösbarna port képez, mely úgy hígított sósavban, mint vizes nátronlúgban világosan oldódik. 2. Egyrészt 10 g. tiszta aminooxyphenylarsenoxydot (1. 235391. számú német szabadalmi leírást), vagy megfelelő mennyiségű konyhasótartalmú készítményt 60 cm8

methylalkoholban, 200 cm8

vízben és 50 cms n/1 nátronlúgban, másrészt 12'3 g. phenylstibinsavat 300 cms

vízben és 50 cm8

n/1 nátronlúgban föloldunk és a két folyadékot összekeverjük. A keverékhez 200 g. koncentrált nátriumhydrosulfitnek és 40 g. mágneziumchloridnek 1 1. vízben való oldatát adagoljuk és az egészet állandó keverés közben szobahőmérsékletnél addig digeráljuk, míg szűrt próba melegítésnél világos marad. A kiválasztott barnássárga csapadékot leszívatjuk, vízzel mossuk és vákuumban szárítjuk. A termelés majdnem quantitativ. Az anyag pyridinben, melyhez nyomokban víz adagoltatik, könnyen oldódik.